[摘要]目的:探討新型載鹽酸四環(huán)素根尖充填材料(NRFM-THC)制備、理化性能、細(xì)胞相容性及其對(duì)糞腸球菌的抑制作用.方法:在新型根尖充填材料中添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%鹽酸四環(huán)素制備NRFM-THC;采用傅立葉紅外光譜、X-射線衍射對(duì)其表征，并檢測其固化時(shí)間、抗壓強(qiáng)度、抗稀散性和X射線阻射性能;MTT比色法檢測其細(xì)胞相容性;瓊脂糖擴(kuò)散法及直接接觸法檢測其對(duì)糞腸球菌的抑制作用.

　　結(jié)果:NRFM-THC主要成分為羥基磷灰石、羧酸鈣鹽及氧化鋯，固化時(shí)間為(11.7±0.6)min，固化1d及7d組抗壓強(qiáng)度分別為(43.9±4.5)MPa及(69.6±13.5)MPa，X射線阻射值等效于(3.6±0.2)mm純鋁，抗稀散性能良好等;細(xì)胞毒性分級(jí)為0級(jí)或Ⅰ級(jí)，符合GB/T16886.5—2003標(biāo)準(zhǔn);對(duì)糞腸球菌有抑制作用.結(jié)論:NRFM-THC具有良好的理化性能、細(xì)胞相容性及抑制糞腸球菌性能.

　　[關(guān)鍵詞]根尖充填材料;鹽酸四環(huán)素;理化性能;細(xì)胞相容性;糞腸球菌

　　臨床使用的根尖充填材料種類眾多，性能各異，但大部分根尖充填材料的封閉性能不理想[1-5].殘存于根管系統(tǒng)內(nèi)的微生物及其代謝物通過根尖充填材料與牙體組織之間的微小間隙進(jìn)入根尖周組織，引起再次感染，甚至造成根管外科手術(shù)的失敗.因此，理想的根尖充填材料應(yīng)具有一定的抑菌作用[5-7].

　　本項(xiàng)目前期研究中[8-9]采用羥基磷灰石、磷酸四鈣、聚丙烯酸及氧化鋯等材料進(jìn)行復(fù)合，研制出一種具有良好的理化性能及細(xì)胞相容性的新型根尖充填材料(novelroot-endfillingmaterial，NRFM)，但由于不含抑菌成分，因而不具備抑菌性能.NRFM主要成分之一的羥基磷灰石除具有良好的生物活性及生物相容性外，還具有良好的吸附性能，可作為四環(huán)素類等多種抑菌藥物載體，提高其抑菌性能.

　　Madhumathi等[10]研究顯示載有四環(huán)素的鈣虧羥基磷灰石納米載體對(duì)金黃色葡萄球菌及大腸桿菌具有抑制作用.四環(huán)素是一類對(duì)革蘭氏陽性菌、陰性菌及螺旋體屬等有良好抑制作用的廣譜抗菌素，對(duì)糞腸球菌、金黃色葡萄球菌、牙髓卟啉菌、放線菌等常見的根管內(nèi)的感染微生物有抑制作用外[10-13];還能減輕根尖周組織感染、防止骨組織吸收及促進(jìn)骨組織的生成作用等[14-17].

　　故本研究以NRFM為載體，載入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的鹽酸四環(huán)素(tetracyclinehydrochloride，THC)，制備出新型載鹽酸四環(huán)素根尖充填材料(novelroot-endfillingmaterialcontainingtetracyclinehydrochloride，NRFM-THC)，并對(duì)其理化性能、細(xì)胞相容性及其對(duì)感染根管內(nèi)常見微生物糞腸球菌的抑制作用進(jìn)行研究，為臨床應(yīng)用提供實(shí)驗(yàn)依據(jù).

　　1材料和方法

　　1.1材料

　　NRFM粉劑(按質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為34.8%羥基磷灰石、34.8%磷酸四鈣、7%聚丙烯酸、1.7%檸檬酸、1.7%檸檬酸鈉及20%氧化鋯混合)由東南大學(xué)生物電子學(xué)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室研制;THC購自美國MedChemexpress生物科技公司;三氧化礦物凝聚體(mineraltrioxideaggregate，MTA)購自美國Dentsply公司;FX-II型玻璃離子水門汀(glassionomercement，GIC)購自日本Shofu公司。

　　小鼠結(jié)締組織成纖維細(xì)胞L929細(xì)胞購自中科院上海細(xì)胞研究所;ATCC29212糞腸球菌購自東南大學(xué)附屬中大醫(yī)院檢驗(yàn)科;THC藥敏紙片購自英國Oxoid公司;D8-advance型X射線衍射儀(X-raydiffraction，XRD)為德國Bruker公司產(chǎn)品;Nicolet5700型傅立葉紅外光譜儀(Fouriertransforminfraredspectrometer，F(xiàn)TIR)為美國Nicolet公司產(chǎn)品;萬能材料試驗(yàn)機(jī)為深圳新三思材料檢測有限公司產(chǎn)品;微型掃描儀(DürrDentalVistaScanMiniImagePlateScanner)為德國DürrDental公司產(chǎn)品.

　　1.2方法

　　1.2.1NRFM-THC制備

　　取NRFM粉劑和THC粉劑按mNFFM∶mTHC=99∶1，充分研磨后，過200目篩，制備成NRFMTHC粉劑，隔濕避光保存、備用;以蒸餾水為液劑，將粉劑和液劑按m粉劑∶m液劑=5∶1進(jìn)行調(diào)拌.

　　1.2.2NRFM-THC等材料表征

　　將固化1周的NRFM及NRFM-THC樣品材料研磨成粉，采用D8-advance型X射線衍射儀進(jìn)行樣品表面結(jié)構(gòu)分析，CuKα輻射，掃描范圍20°～50°;采用Nicolet5700型傅立葉紅外光譜儀對(duì)THC、NRFM及NRFM-THC等材料進(jìn)行紅外光譜測試，掃描范圍為400～4000cm-1[8-9].

　　1.2.3固化時(shí)間及抗壓強(qiáng)度

　　將NRFM及NRFM-THC按粉液質(zhì)量比5∶1調(diào)拌后，立即置入直徑為10mm、高為2mm的模具內(nèi)，采用維卡氏針(針質(zhì)量為300g、直徑為1mm)法測量其固化時(shí)間[8-9];將NRFM-THC等樣品材料制備成高度6mm、直徑4mm的圓柱形樣品，采用萬能材料試驗(yàn)機(jī)測量其抗壓強(qiáng)度，即軸向加壓，加載速度是1mm/min，記錄壓力-形變的曲線變化等[8-9，18].

　　1.2.4抗稀散性能

　　取NRFM、NRFM-THC樣品材料各0.5g，按粉液質(zhì)量比5∶1調(diào)拌均勻后，制備成球狀，并立即置于加有pH=7.4的磷酸鹽緩沖液(phosphatebuffersaline，PBS)的6孔培養(yǎng)板內(nèi)，靜置10min后，觀察樣品材料的抗稀散性能[8-9].

　　1.2.5X線阻射性能

　　按照ISO6876(2001)牙根管充填材料中推薦的方法[8-9，19]，將NRFM-THC等樣品材料制備成直徑為10mm、高為1mm的圓片狀樣品，37℃、體積分?jǐn)?shù)為100%濕度下固化24h.同時(shí)采用直徑為10mm、高為1mm人離體牙的牙本質(zhì)塊作為對(duì)照組材料;鋁梯1～10mm，每個(gè)階梯增加1mm作為參照材料.

　　將上述樣品材料置于X射線數(shù)碼牙片(imageplate)表面，F(xiàn)T-H直流數(shù)字高頻牙科X線機(jī)攝片電壓為70kV、電流為7mA，曝光時(shí)間為0.25s，曝光距離為30cm，將曝光后的數(shù)碼牙片經(jīng)微型掃描儀處理后，采用其自帶DBSWIN5.2.0軟件計(jì)算樣品材料的灰度值.

　　采用式(1)計(jì)算出樣品材料的X線阻射值即相當(dāng)于鋁梯的厚度:X射線阻射值=A-B1B2-B1+B1所對(duì)應(yīng)的鋁梯厚度(mm)(1)其中A表示樣品材料的灰度值，B1、B2分別表示所檢測樣品材料灰度值之間相鄰的鋁梯灰度值，B2較B1厚1mm.

　　1.2.6NRFM-THC的細(xì)胞相容性檢測

　　(1)NRFM-THC浸提液制備將NRFM-THC制備成直徑5mm、高2mm片狀樣品，體積分?jǐn)?shù)為100%濕度下固化24h，經(jīng)高溫高壓滅菌30min后，備用.按ISO10993-12(2007)標(biāo)準(zhǔn)[20]進(jìn)行樣品材料的浸提液制備，即樣品表面積/浸提介質(zhì)=1.25cm2/mL，37℃、體積分?jǐn)?shù)為5%CO2下浸提72h，得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為100%的NRFM-THC浸提液.

　　(2)四甲基偶氮唑鹽(MTT)比色法細(xì)胞毒性實(shí)驗(yàn)取對(duì)數(shù)增殖期的L929細(xì)胞懸液，以每孔6.00×103個(gè)細(xì)胞接種于96孔培養(yǎng)板，常規(guī)條件下培養(yǎng)24h，棄培養(yǎng)液，加入不同濃度實(shí)驗(yàn)組浸提液(體積分?jǐn)?shù)分別為100%、50%、25%、12.5%)、空白(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%胎牛血清的RPMI1640培養(yǎng)液)及陽性對(duì)照組(含質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.7%丙烯酰胺單體的培養(yǎng)液)各200μL.

　　在體積分?jǐn)?shù)為5%CO2，37℃條件下分別培養(yǎng)24、48、72h，采用MTT比色法進(jìn)行細(xì)胞相容性研究，即在各材料組分別滴加質(zhì)量濃度為5g/L的MTT溶液20μL/孔，孵育4h，棄培養(yǎng)液，滴加二甲亞砜150μL/孔，震蕩10min，在酶標(biāo)儀上492nm下測定其光密度值(opticaldensity，D值)，根據(jù)式(2)計(jì)算出細(xì)胞相對(duì)增值率(relativegrowthrate，RGR)，按6級(jí)毒性分級(jí)法評(píng)定材料的細(xì)胞毒性程度[21-22].

　　細(xì)胞相對(duì)增殖率(RGR)=各質(zhì)量濃度組的D均值陰性空白對(duì)照組的D均值×100%(2)

　　1.2.7NRFM-THC抑制糞腸球菌實(shí)驗(yàn)

　　(1)樣品準(zhǔn)備NRFM、NRFM-THC、MTA(粉液質(zhì)量比為3.3∶1)及GIC(粉液質(zhì)量比為2.6∶1)等4種材料按其說明書進(jìn)行調(diào)拌后置入硅橡膠模具內(nèi)，并用玻璃板壓平，制備出直徑為6mm、高1mm的片狀樣品，體積分?jǐn)?shù)為100%濕度下固化24h.MTA及GIC是口腔臨床上常用的兩種根尖充填材料，其中MTA因具有良好的生物相容性及抑菌性能而日益受到關(guān)注，而聚丙烯酸是GIC的主要成分之一，因此，本研究將其作為NRFMTHC抑菌性能研究對(duì)照組材料[1，8-9，24].

　　(2)瓊脂擴(kuò)散抑菌實(shí)驗(yàn)取0.5個(gè)麥?zhǔn)蠁挝?菌液為1.5×108CFU/mL)的實(shí)驗(yàn)菌株糞腸球菌(ATCC29212)液50μL滴于MH瓊脂培養(yǎng)基表面，用無菌棉拭子將菌液均勻涂布至整個(gè)培養(yǎng)基表面.分別將固化24h的NRFM、NRFM-THC、MTA及GIC等4種材料組、陽性對(duì)照組(THC藥敏紙片)及陰性對(duì)照組(生理鹽水紙片)置于實(shí)驗(yàn)菌的培養(yǎng)基表面上，室溫下放置2h后，再將培養(yǎng)皿37℃恒溫箱內(nèi)培養(yǎng)24h后，用游標(biāo)卡尺測得抑菌環(huán)直徑[25-26].

　　(3)直接接觸法抑菌實(shí)驗(yàn)將消毒的NRFM、NRFM-THC、MTA及GIC等4個(gè)實(shí)驗(yàn)組、陽性對(duì)照組及陰性對(duì)照組各50mg粉劑置于96孔板中，取0.5個(gè)麥?zhǔn)蠁挝坏膶?shí)驗(yàn)菌株糞腸球菌液50μL滴加在樣品材料表面，使菌體與樣品材料充分接觸1h后，添加450μL肉湯培養(yǎng)液，取出10μL樣品液體在培養(yǎng)板上進(jìn)行接種，24h后計(jì)算菌落數(shù)[25].

　　1.3統(tǒng)計(jì)學(xué)分析

　　采用SPSS13.0統(tǒng)計(jì)分析軟件進(jìn)行單因素方差分析(ANOVA和LSD-t檢驗(yàn))，P<0.05表示有統(tǒng)計(jì)學(xué)差異.

　　2結(jié)果

　　2.1材料表征

　　2.1.1FTIR表征

　　與NRFM相似，NRFM-THC出現(xiàn)磷酸根(1090cm-1，1050cm-1，602cm-1及571cm-1)、羥基(3570cm-1及631cm-1)、碳酸根(1460cm-1及1410cm-1)及羧酸根(1570cm-1)等特征峰.

　　2.1.2XRD表征

　　固化1周的NRFM與NRFM-THC樣品材料的XRD譜圖基本相一致，均出現(xiàn)羥基磷灰石、磷酸四鈣及氧化鋯的特征峰.

　　2.2固化時(shí)間及抗壓強(qiáng)度

　　NRFM-THC的固化時(shí)間為(11.7±0.6)min，與NRFM的固化時(shí)間(11.8±0.9)min差別無統(tǒng)計(jì)學(xué)差異(P>0.05).固化1d組的NRFM-THC抗壓強(qiáng)度達(dá)到(43.9±4.5)MPa，顯著大于NRFM(25.4±2.8)MPa(P<0.01);固化7d組NRFMTHC的抗壓強(qiáng)度(69.6±13.5)MPa與NRFM(62.2±8.9)MPa相似，無統(tǒng)計(jì)學(xué)差異(P>0.05).

　　2.3抗稀散性能

　　NRFM及NRFM-THC在磷酸鹽緩沖液中靜置10min后，仍然呈球狀，周圍無碎屑、無崩解現(xiàn)象，提示兩者均具有良好的抗稀散性能.

　　2.4X射線阻射性能

　　NRFM及NRFM-THC的X射線阻射值均等效于(3.6±0.2)mm純鋁，顯著大于牙本質(zhì)的X射線阻射值(1.3±0.1)mm(P<0.01).

　　2.5細(xì)胞相容性

　　MTT比色法檢測研究結(jié)果顯示:NRFM-THC的細(xì)胞相對(duì)增值率(RGR)在90.4%～107.9%之間，細(xì)胞毒性均為0～Ⅰ級(jí)，符合GB/T16886.5—2003標(biāo)準(zhǔn);其中，24h組的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%NRFM-THC浸提液的細(xì)胞RGR顯著高于陰性對(duì)照組、48h組的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%、100%的NRFM-THC浸提液的細(xì)胞RGR顯著低于陰性對(duì)照組外(P<0.05)，其余各實(shí)驗(yàn)組與陰性組相比較，均無統(tǒng)計(jì)學(xué)差異(P>0.05).

　　2.6抑制糞腸球菌性能

　　瓊脂擴(kuò)散抑菌實(shí)驗(yàn)顯示，與陽性對(duì)照組(抑菌環(huán)為(12.05±0.57)mm相似，NRFM-THC的抑菌環(huán)為(12.67±0.58)mm(P>0.05)，NRFM、MTA、GIC及陰性對(duì)照組無抑菌環(huán)形成.直接接觸抑菌實(shí)驗(yàn)，經(jīng)過24h培養(yǎng)，MTA組對(duì)糞腸球菌的抑制作用最強(qiáng)(P<0.01)，無菌落在瓊脂糖凝膠上生長;陽性對(duì)照組及NRFM-THC實(shí)驗(yàn)組對(duì)糞腸球菌有一定的抑制作用，其抑菌性能大于GIC、NRFM組與陰性對(duì)照組，差別有顯著性意義(P<0.01);GIC、NRFM組與陰性對(duì)照組一致，對(duì)糞腸球菌無抑制作用.

　　3討論

　　瓊脂擴(kuò)散抑菌實(shí)驗(yàn)是體外評(píng)價(jià)根尖材料抑菌作用應(yīng)用最廣泛的方法之一，其操作簡單、靈活，可直接比較不同材料抗菌性能的差異，但實(shí)驗(yàn)結(jié)果往往會(huì)受到材料溶解性及擴(kuò)散性能的影響[25-26].

　　直接接觸抑菌實(shí)驗(yàn)是將檢測材料與受試微生物直接接觸，材料的抑菌性能不受其溶解性及擴(kuò)散性影響，結(jié)果更加準(zhǔn)確，更適合于檢測不溶材料的抑菌性能[25].Nawal等[27]認(rèn)為應(yīng)該采用兩種或兩種以上的抑菌方法檢測新材料的抑菌性能.

　　本研究采用兩種方法對(duì)新型材料進(jìn)行研究，瓊脂擴(kuò)散抑菌實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示NRFM-THC的抑菌環(huán)為(12.67±0.58)mm，而NRFM無抑菌環(huán)形成，說明在NRFM中添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%THC能顯著改善其對(duì)糞腸球菌的抑制作用。

　　直接接觸抑菌實(shí)驗(yàn)結(jié)果也顯示NRFM-THC實(shí)驗(yàn)組對(duì)糞腸球菌的抑制作用大于GIC、NRFM及陰性對(duì)照組，說明NRFM-THC可對(duì)其表面直接接觸的糞腸球菌產(chǎn)生抑制作用，提示充填于牙根尖洞形內(nèi)的NRFMTHC不但可以抑制直接接觸的糞腸球菌，而且可能會(huì)擴(kuò)散到濕潤的根管系統(tǒng)內(nèi)，對(duì)殘存于根管壁、側(cè)副根管等根管系統(tǒng)內(nèi)殘存的糞腸球菌產(chǎn)生一定的抑制作用.

　　本研究MTA組在瓊脂擴(kuò)散實(shí)驗(yàn)無抑菌環(huán)形成，這可能與其溶解度小，鈣離子、氫氧根離子并不能在瓊脂凝膠中有效釋出相關(guān);但其在直接接觸抑菌實(shí)驗(yàn)中顯示對(duì)糞腸球菌有較強(qiáng)的抑制作用，這可能與MTA的強(qiáng)堿性相關(guān)[25-26].Morgental等[25]采用瓊脂擴(kuò)散抑菌實(shí)驗(yàn)結(jié)果也顯示MTA對(duì)糞腸球無明顯作用.

　　GIC因含氟對(duì)變形鏈球菌等致齲菌有抑制作用，但對(duì)糞腸球菌無抑制作用，Bhavana等[24]研究顯示GIC對(duì)變形鏈球菌的抑制作用要顯著大于糞腸球菌抑菌，本研究結(jié)果與上述一致.NRFM-THC能顯著提高其抑制糞腸球菌性能，但不會(huì)對(duì)其固化反應(yīng)產(chǎn)生顯著影響[8-9].

　　材料的FTIR表征出現(xiàn)磷酸根、羥基及羧酸根等特征峰，說明其主要成分為羥基磷灰石及羧酸鈣鹽;XRD表征顯示NRFM及NRFM-THC的譜圖基本相一致，均出現(xiàn)了羥基磷灰石、磷酸四鈣及氧化鋯的特征峰[9]，因此，在NRFM添加THC不會(huì)改變羧酸鈣鹽、羥基磷灰石等酸堿中和反應(yīng)產(chǎn)物的生成.宋志國等[28]研究顯示在α-TCP骨水泥加入鹽酸四環(huán)素不會(huì)阻礙水化反應(yīng)的進(jìn)行.

　　理想的根尖充填材料的固化時(shí)間一般以5～20min為宜，以便于根尖倒充填手術(shù)的順利進(jìn)行.固化時(shí)間過短，臨床醫(yī)師沒有足夠的時(shí)間進(jìn)行根尖充填材料的充填;固化時(shí)間過長，則可能要增加患者復(fù)診次數(shù)，且可造成未固化充填材料的異位.NRFM-THC的固化時(shí)間為(11.7±0.6)min，達(dá)到根管外科手術(shù)要求，顯著優(yōu)于MTA(固化時(shí)間為2.5～4.0h)及GIC(固化時(shí)間為3.5～5.5min)等根尖充填材料[8-9，18].

　　固化1d組的NRFM-THC抗壓強(qiáng)度為(43.9±4.5)MPa，顯著大于NRFM(P<0.01)，但固化7d組的抗壓強(qiáng)度無差別，說明在NRFM添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%THC僅能顯著提高NRFM-THC固化早期的機(jī)械性能.可能由于THC是一種螯合劑，可以與材料中的Ca2+產(chǎn)生穩(wěn)定的螯合，吸附和結(jié)合到磷酸鈣鹽的表面[29]，提高了NRFM-THC抗壓強(qiáng)度.在α-TCP骨水泥添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于1%的鹽酸四環(huán)素能提高其抗壓強(qiáng)度，但隨著THC含量的增加，其抗壓強(qiáng)度降低[28].

　　Ratier等[30]研究顯示在注射型磷酸鈣骨水泥中添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7%的鹽酸四環(huán)素會(huì)降低其抗壓強(qiáng)度、延遲水化反應(yīng)及延長固化時(shí)間等.與NRFM相似，NRFM-THC可在PBS液中能保持穩(wěn)定、固化、且不會(huì)崩解，因而具有良好的抗稀散性能，特別適合于出血、組織液滲出等潮濕不利的根管外科手術(shù)環(huán)境，可避免未固化NRFMTHC被血液、組織液及唾液沖走、異位等問題，確保了材料的穩(wěn)定性能.

　　另外NRFM-THC的X射線阻射值為(3.6±0.2)mm，達(dá)到2001年ISO6876標(biāo)準(zhǔn)中關(guān)于根尖充填材料的X射線阻射值的要求[19]應(yīng)不低于3mm厚的純鋁的要求.在X線片上，將NRFM-THC與周圍的牙本質(zhì)、牙槽骨等硬組織相鑒別.由于根尖充填材料是一類植入牙體組織內(nèi)、與根尖周組織直接接觸的生物材料，良好的生物相容性是理想根尖充填材料必須具備的性能之一.

　　而細(xì)胞毒性試驗(yàn)具有周期短、敏感性強(qiáng)、易標(biāo)準(zhǔn)化、能定量分析等顯著優(yōu)點(diǎn)，是口腔生物醫(yī)學(xué)材料生物安全性評(píng)價(jià)體系中最重要的檢測指標(biāo)之一.本研究結(jié)果顯示NRFM-THC的細(xì)胞相對(duì)增值率在90.4%～107.9%之間，細(xì)胞毒性為0～Ⅰ級(jí)，符合GB/T16886.5—2003標(biāo)準(zhǔn)，說明NRFMTHC具有良好的細(xì)胞相容性，NRFM具有良好的細(xì)胞相容性，而在NRFM中添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%鹽酸四環(huán)素不會(huì)對(duì)其細(xì)胞相容性產(chǎn)生顯著不利的影響.

　　Dashti等[31]研究亦顯示吸附鹽酸四環(huán)素的主要成分為羥基磷灰石的Bio-Oss骨移植材料細(xì)胞相容性良好.本研究表明NRFM-THC具有良好的理化性能及細(xì)胞相容性，對(duì)糞腸球菌具有一定的抑制作用，THC的添加并不會(huì)改變其理化反應(yīng)及其相關(guān)產(chǎn)物的生成，但材料的封閉性能、成骨誘導(dǎo)性能等還有待于進(jìn)一步研究.

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