摘要：基于懸浮劑濕法砂磨工藝與傳統擠壓造粒相結合的新型工藝生產水分散粒劑，以70%吡蟲啉WDG和50%吡蚜酮WDG為例，結果表明，新型工藝所生產的70%吡蟲啉WDG、50%吡蚜酮WDG潤濕時間顯著減少、懸浮率和分散性明顯提高，對稻飛虱的毒力、速效性及防效也顯著提高，各項指標明顯優于傳統工藝所生產的產品。該工藝產業化可大大緩解環保壓力，改善現場操作環境，又能降低能耗，勢必對中國農藥劑型的調整起到很大的促進作用。

　　關鍵詞：濕法研磨;水分散粒劑;吡蟲啉;吡蚜酮

　　隨著我國農藥加工各項配套技術的完善，制劑加工的水平也將逐步提高。在農藥行業不斷發展，企業競爭加劇的過程中，農藥制劑質量的提升必將成為我國農藥行業發展的重點。水分散粒劑作為當前農藥加工中的主要劑型之一，全面提升其質量勢在必行。而傳統的水分散粒劑的加工工藝是采用干法粉碎，即先將混勻的物料在一定壓力的干燥壓縮空氣的帶動下，進入氣流粉碎機進行粉碎，粉碎后的物料再進入旋風分離器及除塵器進行捕集[1]。在這一流程中，氣流粉碎機工作噪音大，易產生粉塵污染，現場工作環境差，環保壓力大;所需輔助設備多，能耗大，成本高，效率低;且粉碎系統堵塞時會發生倒料現象，噴出大量粉塵，惡化操作環境;粉碎物料具有局限性，如含油、水、纖維較多的物料不易粉碎;而且后期清洗較麻煩，易產生交叉污染風險[2-3]。針對這一現狀，本研究采用濕法研磨工藝制備水分散粒劑，即以水為介質，在砂磨機中研磨物料，制成懸浮劑，然后進行造粒，干燥。

　　此工藝具有無粉塵產生，無環境污染，對操作者安全，可大大緩解環保壓力;能耗低，工藝流程短占地面積小;砂磨后物料粒度細(可達5μm以下)，物料含水量不限，進料粒度不限;易清洗，能降低交叉污染風險等優點。本研究旨在解決干法粉碎工藝在水分散粒劑實際加工過程中的不足之處。此外，該項目還可降低加工成本，顯著增加企業的利潤。通過本研究產業化示范，勢必對農藥環保劑型的發展起到很大的促進作用。

　　1材料與方法

　　1.1試驗材料

　　1.1.1試驗藥劑

　　97%吡蟲啉TC(南京華洲藥業股份有限)、96%吡蚜酮TC(江蘇省農藥研究所股份有限公司)、70%吡蟲啉水分散粒劑(南京華洲藥業股份有限)、50%吡蚜酮水分散粒劑(南京華洲藥業股份有限)。

　　1.1.2主要儀器設備

　　超微氣流粉碎機、擠壓造粒機、臥式砂磨機、液相色譜分析儀、水分測定儀、隔水式培養箱、噴霧塔、電子天平、人工氣候培養箱等。

　　1.2試驗方法

　　1.2.1篩選水分散粒劑合格產品配方

　　水分散粒劑主要由原藥、填料、分散劑、潤濕劑、黏結劑、崩解劑、消泡劑和水等組成，通過試驗篩選，確定了以下基本配方組成：有效成分1%~50%，分散劑3%~10%，潤濕劑1%~5%，黏結劑0.1%~2%，崩解劑0.1%~10%，加填料至100%，消泡劑根據需要適量添加。

　　1.2.2確定水分散粒劑產品濕法研磨工藝的加工流程

　　首先，在投料之前，檢查各個設備的工作狀態是否穩定及清潔，并按照配方稱量所需要的各種原料;第2步，將稱量好的原料投入攪拌釜，分散混合至工藝規定時間;第3步，待混合均勻后，將物料砂磨成漿狀，再加入所需填料攪拌均勻，擠壓造粒;第4步，通過干燥、過篩等步驟得到產品;第5步，對產品進行取樣檢測;第6步，檢測結果合格則進行產品包裝;若檢測不合格則重新返工調整;第7步，清洗加工設備，并將廢液輸送至廢水車間進行處理。

　　1.2.3產品理化指標

　　加工而成的產品符合企業檢測標準，能夠達到如下技術指標：有效成分含量合格，水分指標合格，pH合格，持久起泡性合格，冷貯各項指標合格，熱貯各項指標合格。

　　1.2.4產品室內生物測定

　　采用稻苗培養皿Potter噴霧法[4]。取稻苗5~6株，置于直徑6.5cm培養皿中，取大小一致的稻飛虱3齡中期若蟲20~30頭置于稻苗上，于Potter噴霧塔(壓力為34.5kPa，沉降量為4.35mg/cm2)進行定量噴霧。每皿噴藥量為2.5mL，每處理4次重復。處理完畢后用透明塑料杯罩住，置于(27±1)℃室內進行培養和觀察。分別于24h和72h后調查試蟲的死亡率，并進行毒力回歸統計，比較供試藥劑的活性。

　　1.2.5產品田間藥效試驗

　　1.2.5.1試驗設計

　　試驗設在江蘇省南京市高淳區椏溪鎮。供試水稻品種為揚粳4227，試驗設5個處理，分別是A：70%吡蟲啉水分散粒劑(氣流粉碎)75g/hm2;B：70%吡蟲啉水分散粒劑(濕法研磨)75g/hm2;C：50%吡蚜酮水分散粒劑(氣流粉碎)225g/hm2;D：50%吡蚜酮水分散粒劑(濕法研磨)225g/hm2;E：清水對照。3次重復，隨機排列，小區面積50m2。每個小區除藥劑不同外，其他管理措施一致。

　　1.2.5.2施藥時間與方法

　　試驗于2018年8月1日下午16:00點施藥。此時水稻處于拔節至孕穗期。根據試驗設計量取相應藥劑進行稀釋噴霧，兌水量450L/hm2，均勻噴霧。對照區不作任何藥劑處理。使用山東衛士WS-16P背負式手動噴霧器均勻噴霧，噴孔直徑1.3mm，工作壓力為0.2~0.4MPa，單個圓錐霧噴頭進行作業，對水稻中下部均勻噴霧。施藥時各小區保持30cm淺水層7d。

　　1.2.5.3調查內容與方法

　　施藥前、藥后1d、3d、7d和14d各調查一次稻飛虱蟲口基數。每小區采用盤拍法平行跳躍式取樣20點，每點調查1叢，共調查20叢，記載稻飛虱蟲口數量。同時，觀察對水稻、其他病蟲害及非靶標生物的影響。

　　1.2.5.4藥效計算方法

　　計算公式如下：蟲口減退率(%)=[處理前的活蟲數-處理后的活蟲數/處理前的活蟲數]×100校正防效(%)=[藥劑處理區蟲口減退率-空白對照區蟲口減退率/1-空白對照區蟲口減退率]×1001.3數據分析試驗原始數據的整理采用Excel軟件完成，應用DPS統計軟件對試驗數據進行方差分析，差異顯著性比較采用“Duncan”法。

　　2結果與分析

　　2.1氣流粉碎法與濕法研磨法對水分散粒劑產品性能影響

　　分別對70%吡蟲啉水分散粒劑(氣流粉碎)、70%吡蟲啉水分散粒劑(濕法研磨)各項性能指標進行了測定，結果表明懸浮劑濕法砂磨工藝與傳統擠壓造粒相結合的新型工藝所生產的70%吡蟲啉WDG潤濕時間、懸浮率和分散性明顯優于傳統工藝生產的吡蟲啉WDG，潤濕時間由40s降至23s，懸浮率由92%提高至99%，分散性由90%提高至95%。分別對50%吡蚜酮水分散粒劑(氣流粉碎)、50%吡蚜酮水分散粒劑(濕法研磨)各項性能指標進行了測定，結果表明懸浮劑濕法砂磨工藝與傳統擠壓造粒相結合的新型工藝所生產的50%吡蚜酮WDG潤濕時間、懸浮率和分散性明顯優于傳統工藝生產的吡蚜酮WDG，潤濕時間由20s降至13s，懸浮率由92%提高至97%，分散性由90%提高至95%。

　　2.2氣流粉碎法與濕法研磨法對70%吡蟲啉WDG室內生測結果的影響

　　試驗結果表明，用Potter噴霧法處理水稻褐飛虱若蟲，通過懸浮劑濕法砂磨工藝與傳統擠壓造粒相結合的新型工藝所生產的70%吡蟲啉WDG的毒力明顯高于傳統工藝生產的吡蟲啉WDG，藥后24、72h的LC50值分別為2.3217、0.4897mg/L。

　　2.3氣流粉碎法與濕法研磨法對產品田間藥效的影響

　　采用懸浮劑濕法砂磨工藝與傳統擠壓造粒相結合的新型工藝所生產的50%吡蚜酮水分散粒劑對防治稻飛虱無論速效性還是防效均明顯好于傳統工藝生產的吡蚜酮WDG，且差異顯著。采用懸浮劑濕法砂磨工藝與傳統擠壓造粒相結合的新型工藝所生產的70%吡蟲啉水分散粒劑防治稻飛虱藥后1d防效達74.28%，明顯好于傳統工藝生產的吡蟲啉WDG的防效。藥后14d對稻飛虱的防效為86.43%，比傳統工藝生產的吡蟲啉產品高出4%。

　　3結論與討論

　　隨著環保標準的升級和環評要求趨于嚴格，特別是新《環境保護法》的頒布實施，農化行業在面對傳統三廢(廢水、廢氣和固體廢棄物)處理的同時，由于資源和環境約束的不斷強化，勞動力等生產要素成本的不斷上升，使得農藥行業的結構調整、轉型升級、提質增效也日益得到重視。本研究表明，懸浮劑濕法砂磨工藝與傳統擠壓造粒相結合的新型工藝同時具備傳統水分散粒劑無塵化、顆粒可控化和連續化規模的優點，所加工產品既具有干懸浮劑(DF)產品的快速崩解分散特性，又具有懸浮劑的高懸浮率、均勻細度等特點[5-6]。生物測定結果也表明新工藝所制備的產品，無論是毒力、速效性還是防效均明顯好于采用傳統加工工藝制備的產品。這與盧威、張聰等應用該工藝在醫藥方面小試的產品特點及藥效結果相類似。

　　通過基于濕法研磨工藝的水分散粒劑的研究開發與應用的產業化，可以加速農藥劑型結構調整的進程。首先，此工藝三廢少，對生產操作者安全，對企業環境壓力小，其環保、節能效益非常可觀。其次，通過濕法研磨后的物料粒度細，可提高成品有效成分的利用率及田間防治效果，并減少了實際使用時的環境壓力。另外，用此工藝制備的產品除了具有原有水分散粒劑的優點外，其實際使用效果提高了，加工成本降低，企業的利潤顯著提高，通過本項目產業化示范，勢必對我國農藥劑型的調整起到很大的促進作用。

　　參考文獻

　　[1]凌世海.粉體工程技術在農藥固體制劑加工中的應用[M]//吳宏富,余紹火.中國粉體工業通鑒:第4卷.北京:中國建材工業出版社,2008:73-83.

　　[2]吳建明,屈國華,戈雪弟.環保智能型氣流粉碎混合系統在粉體農藥生產中的推廣運用[J].現代農藥,2010,9(6):21-24.

　　[3]吳建明,林堅.無粉塵外溢環保智能型流化床氣流超微粉碎裝置:ZL,200710021696.6[P].2009-11-11.

　　[4]柴偉綱,王松堯,朱衛剛.稻飛虱新藥篩選技術研究[J].浙江化工,2006(增刊1):36-37.

　　農業方向論文投稿刊物：中國農藥不僅概要地介紹了我國農藥管理、登記、生產和銷售的情況，也文圖并茂地收錄了我國一批具有國際競爭力的大型農藥生產和進出口企業及其農藥產品的信息。