摘要:針對土壤化驗前處理的高效過濾需求,設計了一種以抽濾為核心方法的自動化土壤浸提過濾裝置。該裝置在結構上主要分為兩部分:包括土壤溶液儲液腔、濾紙承載板、密封墊圈在內的臺面上部分和包括負壓腔、導流腔、濾液儲液腔在內的臺面下部分。臺面上、下兩部分通過直行氣缸連接。該裝置利用在抽濾腔形成的負壓對土壤浸提后的溶液進行抽濾,在1min內實現對土液比為1∶10樣品的完全過濾,濾液回收率大于75%,在很大程度上提高了過濾速度和濾液回收率。抽濾結束,在濾紙上形成厚度約為5mm的完整濾餅,可在更換濾紙時一并移走,操作便捷、兼容全自動化。10個土壤樣品分別經過高效抽濾裝置和常壓過濾裝置處理后,兩組樣品中速效鉀含量的檢測數值結果基本一致,相對相差都小于10%,符合農業農村部標準中速效鉀檢測精度的要求,證明該高效過濾裝置對速效鉀的測定結果不產生影響,可以用于土壤化驗的快速前處理。

　　關鍵詞:過濾速度;回收率;前處理;高效抽濾裝置

　　0引言

　　測土配方施肥對我國農業轉型升級具有現實意義。通過開展土壤氮、磷、鉀及中、微量元素養分測試,可以了解土壤供肥能力狀況,從而達到因地制宜、科學合理施肥的目的[1]。然而,現階段土壤檢測領域采用傳統錐形漏斗疊濾紙等手工作業方式進行土壤前處理,導致出現勞動力過密、重復性差、工作效率低、檢測周期長等問題。其中,土壤過濾環節耗時最長,即使檢驗員操作非常熟練也很難提升效率,并且充滿大量循環重復的勞動,所以土壤過濾環節的長時間等待是導致土壤前處理效率低下的主要原因。同時,土壤過濾采用的大量溶劑暴露在環境中,可能會對檢驗人員產生危害。因此,開發自動化程度高且高效的土壤養分前處理與檢測裝置具有重要意義。

　　近幾年,為了解決目前土壤養分檢測中的過濾環節存在的效率低下等問題,逐步開展了一些應用于土壤過濾的多學科交叉工作。常規的實驗室在土壤化驗的過程中,為了提高檢測速度,選擇不用漏斗,直接用濾紙過濾在燒杯等容器中[2]。這種操作雖然從一定程度上提高了化驗速度,但過濾速度還是相對較慢。南非的Botha和Johnson[3]在測定土壤中銨態氮和硝態氮含量的前處理過程中,提出了一種真空抽濾裝置,通過抽真空從而提高過濾速度。在實際應用過程中抽濾裝置也不斷地得到改進,操作起來更加簡單、便捷[4]。

　　邢繼東等[5]設計了一種土壤化驗過濾裝置,通過在內部設置濾孔徑不同的過濾層、攪拌裝置和自動加熱裝置,縮短了土壤過濾時間,從而提升了過濾效率。吳進錢等[6]提出了一種自動化土壤加壓過濾裝置,在濾紙與土壤溶液上方引入壓強,有效地提升了過濾速度,且自動化程度較高;但是高壓強對自動化裝置的密封性能與承壓性能提出了挑戰,同時濾液的濾出率仍需進一步被提升。郭玉璽[7]針對污染土壤異位淋洗法中的壓濾固液分離,設計了一款基于液壓的臥式連續壓濾機,可實現對單一樣本土壤進行大容量的連續過濾,顯著提升了儀器的穩定性與過濾效率;但是該裝置不適用于土壤樣本的前處理,復雜的結構導致殘留過多,易引起交叉污染的風險。

　　這些裝置均施加壓力于土壤溶液處,增大了裝置設計的復雜度,間接增大了過濾成本。因此,需要引入一種新型的高效可靠的過濾方法與裝置用于土壤檢測的前處理過濾環節。針對土壤化驗前處理的高效過濾需求,本文提出了一種以抽濾為核心方法的土壤浸提過濾系統。設計了一款兼容自動化的抽濾平臺,利用在抽濾腔形成的負壓對土壤浸提后的溶液進行抽濾,實現在1min內完成抽濾且濾液回收率大于75%。本文提出的高效過濾系統顯著提高了前處理效率,為實現安全高效的土壤前處理全自動化提供核心技術支持,可廣泛應用于精準施肥、土壤環境評價等領域。

　　1裝置原理與組成

　　1.1設計原理

　　過濾技術廣泛應用于土壤前處理中,其實質是土壤浸提液中的液體經過定量濾紙而將土壤顆粒截留的過程,適用于流體流經材質均勻且不可壓縮的床層的流動規律,可用公式表述不同厚度土壤的水流速度的變化規律。

　　,具體如下:v=V/At=KΔp/L(1)式中:v為流體速度,V為通過流體的體積,t為時間,A為流體通過的截面積,Δp為濾紙兩側的壓差,L為濾餅的厚度,K為過濾常數。由此式可得,為了提升過濾速度,即提升土壤浸提液中濾液的出液效率,在固定土壤浸提液總體積V與土壤形成的濾餅厚度L的條件下,可通過兩種方式提升過濾效率:一是縮小濾液流過的截面積,二是提升濾紙兩側的壓差。抽濾技術通過外源動力為濾紙下方提供負壓,而土壤浸提液在濾紙上方,濾液因壓差透過濾紙向下。因此,抽濾效率理論上遠高于基于濾液重力進行固液分離的傳統土壤過濾。

　　1.2抽濾裝置設計與實現

　　為了提升自動化程度,兼容全自動化的土壤前處理系統,本文設計的抽濾裝置在結構上分為臺面上部分與臺面下部分兩塊。臺面上部分包括土壤溶液儲液腔、濾紙承載板、密封墊圈等結構,臺面下部分包括負壓腔、導流腔、濾液儲液腔,臺面上下兩部分通過直行氣缸連接。

　　1.3工作流程

　　自動化高效抽濾裝置的主要工作流程大體分為四步:1)將土壤儲液腔升起、定量濾紙放于承接板上,降下土壤儲液腔并與密封圈緊密結合,關閉濾液儲液腔閥門;2)向土壤儲液腔中倒入振蕩后的土壤浸提混合液,開啟真空泵閥門,使濾液快速通過導流腔進入濾液儲液腔;3)無濾液流出時關閉真空閥門,開啟濾液儲液腔閥門,將濾液放出,用于后續養分含量檢測;4)升起土壤儲液腔,移走濾紙,清洗整套腔體和液路并吹干。

　　2試驗與結果討論

　　2.1儀器與試劑

　　分析天平,選自北京賽多利斯儀器公司;超聲波清洗器,選自昆山市超聲儀器有限公司;火焰光度計,選自上海昶析儀器儀表有限公司;DKZ-2往復式振蕩機,選自上海一恒科學儀器有限公司。EV-25真空發生器,選自CNCKDPneumaticComponentCo.,Ltd.;無油靜音空氣壓縮機,選自臺州市奧突斯工貿有限公司;壓強調節器,選自SMC(中國)有限公司;直行氣缸,選自SMC(中國)有限公司;夾管閥,選自百柯流體有限公司。

　　土壤有效態成分分析標準物質,購自中國地質科學院地球物理地球化學勘查研究所,分別為GBW07413a(ASA-2a)、GBW07416a(ASA-5a)、GBW07458(ASA7)、GBW07460(ASA-9)和GBW07461(ASA-10)。采集寧夏百瑞源基地土壤樣品:BRY-1(37.324058、105.687406),BRY-2(37.324805、105.690178),BRY-3(37.326861、105.692367),BRY-4(37.32664、105.69007),BRY-5(37.325629、105.688166)。浸提劑:濃度為1.0mol/L的乙酸銨溶液,pH值為7.00。

　　2.2土壤高效抽濾的前處理試驗方法

　　稱取風干土樣5.00g于200mL塑料瓶中,分別加入體積為50.0mL、濃度為1.0mol/L的乙酸銨溶液,蓋緊瓶塞,放于25℃的恒溫振蕩器中,以180r/min的轉速振蕩30min,放于高效抽濾裝置中過濾,抽濾壓強為0.2MPa,濾液在火焰光度計上測定。

　　2.3自動化高效抽濾速度和效率的研究

　　土壤類型不同,其含沙量、顆粒粗糙度、保水性能等都不同,導致過濾速度不同。分別選取寧夏百瑞源基地的BRY-1、BRY-5兩個土樣,來研究該裝置的抽濾速度和效率。土壤樣品中加入浸提劑,振蕩結束后倒入土壤儲液腔中,開啟真空泵進行抽濾并計時,待到土壤儲液腔中土塊濾餅不再發生變化時停止計時。

　　土液比為1∶10(5g土壤樣品+50mL浸提劑),真空泵壓強為0.2MPa,分別抽濾3次,抽濾時間、濾液體積和濾液回收率。采用抽濾的方式,能在1min內快速將兩種土樣完成過濾,濾液體積較大,濾液回收率大于75%。這種快速過濾方式與農業農村部標準中的常壓過濾(至少需要30min)相對比,速度有了大幅度提高,濾液回收率也相應得到增加。土液比為1∶10(5g土壤樣品+50mL浸提劑)的兩個樣品經抽濾后,土塊濾餅的厚度約為5mm,塊體完整,更換濾紙時可將其一并移走,實驗過程非常便捷。

　　分別經過高效抽濾裝置和常壓過濾后的樣品,它們的速效鉀檢測數值基本一致,兩組檢測結果的相對相差都小于10%,符合農業部標準中速效鉀檢測精度的要求,證明該前處理裝置對速效鉀的檢測結果不產生影響,可以應用于土壤養分的快速前處理。

　　3結論

　　本文提出的土壤養分前處理的高效抽濾裝置,將傳統分析檢測方法轉換為標準化的自動化操作儀器,比農業農村部標準中的常壓過濾速度快且效率高,同時對養分含量的測試結果不產生影響,可廣泛應用于精準施肥、土壤環境評價等。

　　參考文獻:

　　[1]陸偉.測土配方施肥的重要性及實施措施淺析[J].南方農業,2019,13(35):163-164.

　　[2]楊亞平,柴鳳鳴,張珊珊,等.加快土壤樣品批量化驗速度方法探討[J].新疆農業科技,2007(5):15.

　　[3]BOTHAADP,JOHNSONJC.Avacuumfiltrationandleachingmethodforthecolorimetricdeterminationofammoniumandnitratenitrogeninsoils[J].SouthAfricanJournalofPlantandSoil,1988,5(4):196-199.

　　[4]鄒新,吳天奎.抽濾裝置的改進[J].武漢教育學院學報,2000,19(3):69-70.

　　[5]邢繼東,劉西良,宋鳳鳴.土壤化驗過濾裝置:201420172468.4[P].2014-04-02.

　　[6]中國科學院合肥物質科學研究院.一種自動化土壤加壓過濾裝置:201821992437.8[P].2018-11-29.

　　[7]郭玉璽.污染土壤壓濾固液分離研究與設計[D].沈陽:沈陽大學,2018.

　　作者：郭紅燕1,2,王玉華1,陳翔宇1,2,張俊卿1,2,王大朋1,2