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楊秀君
(新疆吐魯番地區(qū)環(huán)境監(jiān)測(cè)站,新疆 吐魯番 838000)
摘 要:環(huán)境監(jiān)測(cè)對(duì)象成分復(fù)雜,隨即多變,時(shí)間空間量級(jí)上分布廣泛,不易準(zhǔn)確測(cè)量。為了提高環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量管理水平,保證質(zhì)量體系有效運(yùn)行,必須不斷創(chuàng)新和發(fā)展環(huán)境監(jiān)測(cè)的質(zhì)量管理舉措。
關(guān)鍵詞:環(huán)境監(jiān)測(cè);數(shù)據(jù)處理;質(zhì)量控制
中圖分類(lèi)號(hào):X83 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼: A 文章編號(hào): 2095-0802-(2012)06-00-
Discussion on Quality Control of Environmental Monitoring Management
YANG Xiu-jun
(Xinjiang Turpan District Environmental Monitoring Station, Turpan 838000, Xinjiang, China)
Abstract: Environmental monitoring object has complex composition and changeable, it is widely distributed in time space order of magnitude, not easy and accurate measurement. In order to improve the environmental monitoring quality management level, to ensure the effective operation of the quality system, it must innovate ceaselessly and the development of environmental monitoring quality management measures.
Key words: environmental monitoring; data processing; quality control
0引言
環(huán)境監(jiān)測(cè)對(duì)象成分復(fù)雜,且隨即多變,時(shí)間空間量級(jí)上分布廣泛,不易準(zhǔn)確測(cè)量,特別是在區(qū)域性、國(guó)際間大規(guī)模的環(huán)境調(diào)查中,常需要在同一時(shí)間內(nèi),由許多實(shí)驗(yàn)室同時(shí)參加,同步測(cè)定(例:國(guó)控、省控江河湖庫(kù)的水質(zhì)),這就需要各個(gè)實(shí)驗(yàn)室從采樣到結(jié)果所提供的數(shù)據(jù)有規(guī)定的準(zhǔn)確性和可比性,以及作出正確的結(jié)論。如果沒(méi)有一個(gè)科學(xué)的環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證程序,由于人員的技術(shù)水平,儀器設(shè)備,地域等差異,難免出現(xiàn)調(diào)查資料互相矛盾,數(shù)據(jù)不能利用的現(xiàn)象,造成大量人力,物力和財(cái)力的浪費(fèi)。
1環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量控制的主要內(nèi)容和目標(biāo)要求
主要內(nèi)容:包括采樣、運(yùn)輸、貯存、樣品預(yù)處理、實(shí)驗(yàn)室供應(yīng),儀器設(shè)備、器皿的選擇和校準(zhǔn),試劑、溶劑和基準(zhǔn)物質(zhì)的選用,統(tǒng)一測(cè)量方法,質(zhì)量控制程序,數(shù)據(jù)的記錄和整理,各類(lèi)人員的要求和技術(shù)培訓(xùn),實(shí)驗(yàn)室的清潔度和安全以及編寫(xiě)有關(guān)的文件、指南和手冊(cè)等。
目標(biāo)要求:環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量控制的主要目的是達(dá)到準(zhǔn)確性、精密性、代表性、可比性和完整性。 準(zhǔn)確性:測(cè)量結(jié)果與客觀環(huán)境的接近程度。 精密性:測(cè)量結(jié)果具有良好的平行性、重復(fù)性和再現(xiàn)性。 代表性:在代表性的時(shí)間、地點(diǎn),根據(jù)確定的目的獲得的典型環(huán)境數(shù)據(jù)的特性。 可比性:采樣、監(jiān)測(cè)全過(guò)程可比,國(guó)際間、行業(yè)間、實(shí)驗(yàn)室間數(shù)據(jù)可比。 完整性:指按預(yù)期的計(jì)劃取得的系統(tǒng)的、周期性的或連續(xù)的環(huán)境數(shù)據(jù)的特性[1]。
2環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量控制系統(tǒng)及其要點(diǎn)
圖1 環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量控制系統(tǒng)
質(zhì)量保證是對(duì)監(jiān)測(cè)全過(guò)程進(jìn)行技術(shù)、管理上的監(jiān)督,保證測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性�?刂瀑|(zhì)量,保證數(shù)據(jù)的可靠可比性。提高分析的質(zhì)量還得靠操作技術(shù)。質(zhì)量控制是質(zhì)量保證的一部分,更是一個(gè)的系統(tǒng)見(jiàn)圖1,它主要是對(duì)實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量、管理進(jìn)行監(jiān)督,包括:a) 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制--自我質(zhì)量控制的常規(guī)程序,反映分析質(zhì)量穩(wěn)定性,包括空白試驗(yàn)、校準(zhǔn)曲線(xiàn)核查、儀器設(shè)備定期標(biāo)定、平行樣分析、加標(biāo)樣分析、密碼樣品分析、質(zhì)量控制圖;b) 實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量控制(實(shí)驗(yàn)室之間)--由常規(guī)監(jiān)測(cè)以外的中心監(jiān)測(cè)站或其他有經(jīng)驗(yàn)人來(lái)執(zhí)行。同時(shí),我們還要強(qiáng)化對(duì)環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量控制系統(tǒng)的要點(diǎn)把握見(jiàn)圖2。
圖2 環(huán)境監(jiān)測(cè)的質(zhì)量控制要點(diǎn)
3監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的誤差統(tǒng)計(jì)處理
真值是指某一時(shí)刻和某狀態(tài)下,某量的效應(yīng)體現(xiàn)出的客觀值或?qū)嶋H值,包括:理論真值、約定真值、標(biāo)準(zhǔn)真值。準(zhǔn)確度是測(cè)定結(jié)果與真值的符合程度,通常用誤差表示。可分為系統(tǒng)誤差、隨機(jī)誤差和過(guò)失誤差。 誤差主要用絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差來(lái)表示。
絕對(duì)誤差:測(cè)定結(jié)果與真值之差。只能顯示誤差絕對(duì)值的大小,不能完全反映準(zhǔn)確程度。
相對(duì)誤差:絕對(duì)誤差與真值之比。3.1系統(tǒng)誤差
系統(tǒng)誤差又稱(chēng)為可測(cè)誤差或恒定誤差,主要由測(cè)定過(guò)程中某些經(jīng)常性原因造成。在重復(fù)測(cè)定過(guò)程中會(huì)重復(fù)出現(xiàn),對(duì)測(cè)定結(jié)果影響比較固定。系統(tǒng)誤差產(chǎn)生原因主要有如下幾種情況:a) 方法誤差:方法本身不夠完善而帶來(lái)的誤差;b) 儀器誤差:由儀器不夠準(zhǔn)確造成;c) 試劑誤差:試劑或蒸餾水不純;d) 主觀誤差:分析人員造成。 消除系統(tǒng)誤差的方法:用公認(rèn)的標(biāo)準(zhǔn)方法與某測(cè)定方法比較,找出校正系數(shù),進(jìn)行校正消除;對(duì)儀器誤差,可事先將儀器或容器校正;試劑純度不夠使用空白實(shí)驗(yàn)校正;建立統(tǒng)一的操作規(guī)程,嚴(yán)格的操作,可克服主觀誤差。
3.2偶然誤差
偶然誤差又稱(chēng)隨機(jī)誤差,主要由偶然原因引起,數(shù)值大小不定,初看起來(lái)無(wú)一定規(guī)律性,但當(dāng)測(cè)定次數(shù)增多,它服從正態(tài)分布規(guī)律。偶然誤差決定了測(cè)定結(jié)果的精密度;系統(tǒng)誤差決定了測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度。
偶然誤差的消除方法:根據(jù)上述規(guī)律,測(cè)定次數(shù)越多,分析結(jié)果的算術(shù)平均值的隨機(jī)誤差越小,因此,多次重復(fù)測(cè)定,取平均值的方法可以減小隨機(jī)誤差。增加測(cè)定次數(shù),再減免了系統(tǒng)誤差的情況下,其平均值就越接近于真值。3.3過(guò)失誤差
過(guò)失誤差主要因工作粗枝大葉、不守操作規(guī)程等原因引起,它明顯地歪曲測(cè)定結(jié)果,因而一經(jīng)發(fā)現(xiàn)必須及時(shí)改正。
4監(jiān)測(cè)結(jié)果統(tǒng)計(jì)處理
離群值檢驗(yàn)(可疑數(shù)據(jù)取舍)。 離群值:指明顯歪曲試驗(yàn)結(jié)果的測(cè)量數(shù)據(jù)。 可疑值:可能會(huì)歪曲試驗(yàn)結(jié)果,但尚未經(jīng)檢驗(yàn)斷定其是離群數(shù)據(jù)的測(cè)量數(shù)據(jù)[2]。4.1狄克遜(Dixon)檢驗(yàn)法
適用于一組測(cè)量值的一致性檢驗(yàn)和剔除離群值。
a) 將測(cè)量數(shù)據(jù)從小到大排列x1, x2, … xn, x1和xn分別為最小可疑值和最大可疑值;
b) 求Q值;
c) 根據(jù)給定的顯著水平及樣本容量查得臨界值Qa;
d) 判斷:
若Q≤Q0.05, 則可疑值為正常值;
若Q0.05<Q≤Q 0.01, 則可疑值為偏離值(不剔除);
若Q>Q0.01, 則可疑值為離群值(剔除)。4.2克魯勃斯(Grubbs)檢驗(yàn)法
適用于檢驗(yàn)多組測(cè)量值均值的一致性,剔除多組測(cè)量值中的離群均值;也可用于檢驗(yàn)一組測(cè)量值一致性和剔除一組測(cè)量值中的離群值。
5實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制
5.1基本條件
儀器正確使用和定期校正,玻璃儀器的選用和較正,化學(xué)試劑和溶劑的選用,溶液的配制和標(biāo)定、試劑的提純,實(shí)驗(yàn)室的清潔度和安全工作,分析人員的操作技術(shù)和分離操作技術(shù)等。
5.2實(shí)驗(yàn)室的管理及崗位責(zé)任制
a) 監(jiān)測(cè)分析人員的要求:持證上崗、分析技術(shù)、實(shí)驗(yàn)要求、準(zhǔn)備工作、記錄、清潔安全、道德;b) 監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證人員的要求:熟悉、監(jiān)督、檢查環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證各項(xiàng)內(nèi)容的實(shí)施情況、質(zhì)控、質(zhì)保技術(shù);c) 實(shí)驗(yàn)室的安全制度:安全設(shè)施定期檢查(通風(fēng)櫥、防塵罩、排氣管道、滅火器)、儀器定位、規(guī)章制度、安全(門(mén)窗水電煤氣,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)不準(zhǔn)吸煙、吃零食等)、消防器材定期檢查[3];d) 藥品使用管理制度:專(zhuān)人負(fù)責(zé);劇毒 雙人管理制度,雙人共同稱(chēng)量,登記用量;易燃易爆試劑放陰涼通風(fēng)處,氰化物不在酸性環(huán)境下使用,不得在實(shí)驗(yàn)室大量存放,H2SO4使用,緩慢加入到水中;器皿不混用;通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行;e) 儀器使用管理制度:精密儀器專(zhuān)人管理;培訓(xùn)后使用;事先檢查,事后清理;安全檢查;f) 樣品管理制度:采集、運(yùn)送、保存、樣品容器處理、樣品登記、驗(yàn)收及保存。
5.3實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制方法
控制方法:比較實(shí)驗(yàn)(不同方法);對(duì)照實(shí)驗(yàn) (對(duì)標(biāo)樣進(jìn)行平行分析);加標(biāo)、密碼樣品等(偶爾做的樣品);質(zhì)控圖是目前世界上最常用最有效的方法(經(jīng)常做的樣品)。
5.4實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量考核
a) 考核內(nèi)容:分析標(biāo)準(zhǔn)樣品或統(tǒng)一樣品;測(cè)定加標(biāo)樣品;測(cè)定空白平行,核查檢測(cè)下限[4];測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列,檢查相關(guān)系數(shù)和計(jì)算回歸方程,進(jìn)行截距檢驗(yàn);
b) 標(biāo)準(zhǔn)品發(fā)放:樣品或統(tǒng)一樣品應(yīng)逐級(jí)向下分發(fā)。 通過(guò)質(zhì)量考核,最后由負(fù)責(zé)單位綜合實(shí)驗(yàn)室的數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)處理后作出評(píng)價(jià)并予以公布。各實(shí)驗(yàn)室可以從中發(fā)現(xiàn)存在問(wèn)題并及時(shí)糾正。6結(jié)語(yǔ)
為了提高環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量管理水平,保證質(zhì)量體系有效運(yùn)行,還必須不斷創(chuàng)新和發(fā)展環(huán)境監(jiān)測(cè)的質(zhì)量管理舉措。如:a) 召開(kāi)質(zhì)量管理者會(huì)議。對(duì)在監(jiān)測(cè)報(bào)告三級(jí)審核中發(fā)現(xiàn)的技術(shù)難點(diǎn)問(wèn)題或容易引起糾紛的問(wèn)題進(jìn)行討論,同時(shí),以會(huì)議紀(jì)要形式作為內(nèi)部技術(shù)規(guī)定,補(bǔ)充指導(dǎo)現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)人員開(kāi)展工作;b) 編寫(xiě)典型案例。及時(shí)總結(jié)典型案例的經(jīng)驗(yàn)教訓(xùn),開(kāi)展針對(duì)性技術(shù)交流,舉一反三防此類(lèi)似問(wèn)題再現(xiàn);c) 完善質(zhì)量管理制度,加強(qiáng)質(zhì)量檢查。在年度計(jì)劃中,將所有質(zhì)量管理活動(dòng)文件化,明確質(zhì)量管理目標(biāo)、任務(wù)、分工、職責(zé)和進(jìn)度等。在日常工作中,增強(qiáng)質(zhì)量監(jiān)督和檢查力度,對(duì)發(fā)現(xiàn)的問(wèn)題及時(shí)按程序改進(jìn)并對(duì)其改進(jìn)后的效果進(jìn)行驗(yàn)證[5];d) 建立技術(shù)考核制度。每季度組織一次技術(shù)考核檢查,檢查內(nèi)容涉及新項(xiàng)目能力建設(shè)、監(jiān)測(cè)分析方法的使用、對(duì)超標(biāo)數(shù)據(jù)的質(zhì)量控保證、國(guó)控、省控、地控企業(yè)廢水廢氣監(jiān)測(cè)完成情況的及時(shí)性、完整性和技術(shù)保證等;e) 制定標(biāo)準(zhǔn)化的現(xiàn)場(chǎng)采樣記錄單。為了提高監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)與現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)之間的邏輯性、合理性,制定標(biāo)準(zhǔn)化內(nèi)容和格式的現(xiàn)場(chǎng)采樣記錄單。
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