摘要：為了解調(diào)節(jié)濕度對加熱卷煙(Heatedtobaccoproducts，HTPs)煙氣釋放行為的影響，以市售的兩款典型加熱卷煙(HTP‒1，配套中心加熱器具;HTP‒2，配套外周兩段式加熱器具)為研究對象，考察了不同調(diào)節(jié)濕度下加熱卷煙煙氣主要成分的逐口釋放量，并討論了調(diào)節(jié)濕度對兩款煙支煙氣逐口釋放行為的影響規(guī)律。結(jié)果表明：①兩款加熱卷煙煙氣具有各自特有的逐口釋放行為，調(diào)節(jié)濕度對兩款加熱卷煙煙氣不同成分逐口釋放行為的影響既有規(guī)律性，也有特殊性;②隨調(diào)節(jié)濕度增大，兩款煙支相同抽吸口數(shù)序號的前幾口煙氣煙堿、煙氣甘油釋放量減少，相同口數(shù)序號的煙氣水分釋放量增加;③不同調(diào)節(jié)濕度對HTP‒1煙氣煙堿、煙氣甘油的逐口釋放趨勢，對煙堿逐口所占比例隨抽吸口數(shù)序號的變化趨勢有明顯影響，但對HTP‒2煙氣各成分的逐口釋放趨勢和逐口所占比例隨抽吸口數(shù)序號的變化趨勢均沒有明顯影響。

　　關(guān)鍵詞：加熱卷煙;調(diào)節(jié)濕度;調(diào)節(jié)時間;含水率;甘油;煙堿;逐口釋放

　　加熱卷煙作為新型煙草制品的重要形式，因其采用加熱煙草材料而不是燃燒的方式產(chǎn)生氣溶膠，被證明能夠大大降低煙氣中有害物質(zhì)的產(chǎn)生[1‒2]，受到國內(nèi)外煙草公司技術(shù)研發(fā)人員的極大關(guān)注[3‒4]。近年來，國外煙草企業(yè)及科研機(jī)構(gòu)偏重于加熱卷煙減害效果的評價研究，在分析對比加熱卷煙和傳統(tǒng)卷煙有害成分釋放量的變化、細(xì)胞或動物毒理性以及人群暴露研究等方面做了一定工作[2,5‒7]。國內(nèi)加熱卷煙研究起步較晚，特別是對加熱卷煙成品煙氣質(zhì)量控制的基礎(chǔ)研究相對缺乏。

　　目前已見文獻(xiàn)報道的有張麗等[8]對加熱卷煙煙氣中主要成分的轉(zhuǎn)移效率研究，張洪非等[9]研究的抽吸模式對主流煙氣釋放物的影響以及李朝建等[10]開展的煙支含水率與煙氣中水分、甘油、煙堿的相關(guān)性研究等工作，均是整支煙煙氣受到各種因素影響而產(chǎn)生的變化，無法體現(xiàn)產(chǎn)品煙氣釋放趨勢、釋放均勻性等煙氣逐口釋放特征受到的影響，難以為產(chǎn)品煙氣的精細(xì)調(diào)控提供指導(dǎo)。在加熱卷煙煙氣逐口釋放研究方面，目前僅有龔淑果等[11]分析了兩種不同加熱方式的加熱卷煙在兩種抽吸模式下的煙氣主要成分逐口釋放情況，而對于加熱卷煙關(guān)注的基本指標(biāo)(例如含水率)以及環(huán)境條件(例如環(huán)境濕度)對煙氣逐口釋放特征的影響研究尚未見報道。

　　考慮到加熱卷煙中煙草原料的吸濕‒解濕特性以及甘油的吸濕特性，煙支含水率易受到環(huán)境濕度的影響，環(huán)境濕度會在加熱卷煙產(chǎn)品生產(chǎn)、檢測等環(huán)節(jié)對產(chǎn)品質(zhì)量控制和質(zhì)量評價等產(chǎn)生較大影響，本研究中選擇考察不同濕度調(diào)節(jié)后加熱卷煙煙氣的逐口釋放量，分析不同濕度調(diào)節(jié)后煙氣的逐口釋放特征，旨在了解煙支調(diào)節(jié)濕度對煙氣逐口釋放行為的影響規(guī)律，為加熱卷煙研發(fā)中精細(xì)調(diào)控產(chǎn)品品質(zhì)提供參考。

　　1材料與方法

　　1.1材料、試劑和儀器HTP‒1加熱卷煙(圓周23mm，長度45mm)，配套器具A(中心加熱)(市售);HTP‒2加熱卷煙(圓周17mm，長度84mm)，配套器具B(外周兩段式加熱)(市售);Ø44mm劍橋濾片(英國Whatman公司)。

　　甲醇、異丙醇(色譜純，印度RCILabscan公司);定制煙堿標(biāo)準(zhǔn)溶液(4000mg/L于異丙醇，上海安譜實驗公司);甘油標(biāo)準(zhǔn)品[≥99.9%，阿拉丁試劑(上海)有限公司];一級水(實驗室自制);1,4‒丁二醇(≥99.0%，美國SigmaAldrich公司);正十七烷(≥99.8%，美國Acros公司)。

　　Climacell404恒溫恒濕箱(德國MMM公司);XPE205電子天平(感量0.00001g，瑞士Mettler公司);7890A氣相色譜儀(美國Agilent公司);X500E電子煙吸煙機(jī)(上海新型煙草制品研究院有限公司);Milli‒Q型超純水儀(美國Millipore公司)。

　　1.2方法

　　1.2.1煙支調(diào)節(jié)參照GB/T16447—2004[12]的方法，將煙支開包取出，放置在22℃及設(shè)定相對濕度(RH)為30%、35%、40%、45%、50%、55%、60%的恒溫恒濕箱內(nèi)，根據(jù)實驗需要選擇調(diào)節(jié)時間為1、3、6、12、24、30、48、72h。

　　1.2.2加熱卷煙的逐口抽吸及煙氣捕集參考加拿大深度抽吸模式(ISO20778:2018[13])進(jìn)行抽吸，具體參數(shù)為：鐘形曲線，抽吸容量55.0mL，抽吸時間2.0s，抽吸間隔30s，通氣孔均不進(jìn)行封堵。每張濾片捕集10支煙的同一抽吸口數(shù)序號的煙氣。器具A預(yù)熱25s后抽吸第一口煙氣，每支煙抽吸12口;器具B預(yù)熱45s后抽吸第一口煙氣，每支煙抽吸8口。所有樣品平行測定兩次。

　　1.2.3煙支原料含水率的測定按照YC/T345—2010[14]的方法檢測煙支原料含水率。

　　1.2.4煙氣中水分、甘油、煙堿釋放量的測定按照CORESTA84號[15]推薦方法檢測煙氣中水分、甘油和煙堿的釋放量。

　　2結(jié)果與討論

　　本研究的目的是考察調(diào)節(jié)濕度對加熱卷煙成品煙支逐口煙氣釋放行為的影響。由于市面上主要以兩家國際煙草公司的中心加熱類型和外周加熱類型的加熱卷煙為代表，所以本研究中從這兩家公司的兩種類型市售加熱卷煙中分別選擇一款煙支作為研究對象，分析了調(diào)節(jié)濕度對兩款代表性的加熱卷煙產(chǎn)品各自逐口煙氣釋放行為的影響。實驗中，先對兩款煙支分別進(jìn)行了質(zhì)量篩選，并通過控制相同的調(diào)節(jié)時間，減少其他因素的干擾，盡量實現(xiàn)自變量僅為調(diào)節(jié)濕度，使兩款煙支分別滿足單一變量原則。為使文章結(jié)構(gòu)緊湊，在后文中將兩款煙支的結(jié)果放在一起討論，并作了簡單的比較和分析。

　　2.1煙支調(diào)節(jié)條件的選擇

　　2.1.1煙支調(diào)節(jié)時間的優(yōu)化

　　為優(yōu)化煙支在RH為30%~60%條件下的調(diào)節(jié)時間，考察了RH為30%和60%條件下，煙支相對質(zhì)量(不同調(diào)節(jié)時間煙支稱量質(zhì)量與開包時煙支稱量質(zhì)量的比值，以百分比計)隨調(diào)節(jié)時間的變化趨勢。在RH為30%條件下，HTP–1、HTP–2兩款煙支均表現(xiàn)為失重，并且變化趨勢一致，失重速度先快后慢，在調(diào)節(jié)30h后質(zhì)量基本穩(wěn)定;在RH為60%條件下，兩款煙支表現(xiàn)為先小幅增重，后小幅失重，并且整個調(diào)節(jié)過程中，兩款煙支相對質(zhì)量波動幅度基本在0.2%以內(nèi)，參照GB/T16447—2004[12]中的平衡檢驗條件，可認(rèn)為煙支已到達(dá)平衡。為了減少調(diào)節(jié)濕度以外的因素對實驗帶來的影響，選擇樣品在RH為30%~60%范圍內(nèi)平衡48h。

　　2.1.2煙支調(diào)節(jié)濕度的優(yōu)化

　　為探究調(diào)節(jié)濕度對加熱卷煙煙氣逐口釋放行為的影響，首先考察了RH為30%~60%范圍內(nèi)不同調(diào)節(jié)濕度對煙支原料含水率(煙支開包時，HTP–1和HTP‒2煙支原料含水率分別為11.8%和11.7%)的影響。

　　煙支在不同濕度下調(diào)節(jié)，煙支原料將具有不同的含水率，且煙支原料含水率與調(diào)節(jié)濕度成正相關(guān)關(guān)系。根據(jù)調(diào)節(jié)濕度和煙支含水率的對應(yīng)關(guān)系，選擇能夠產(chǎn)生一定含水率跨度的3個調(diào)節(jié)濕度(RH為30%、45%、60%)條件對煙支進(jìn)行調(diào)節(jié)，平衡后煙支的含水率分別為6%、9%和13%左右，考察調(diào)節(jié)濕度變化對加熱卷煙煙氣逐口釋放行為的影響。

　　2.2調(diào)節(jié)濕度對加熱卷煙煙氣逐口釋放特征的影響

　　2.2.1調(diào)節(jié)濕度對煙氣氣溶膠捕集量的逐口釋放趨勢、釋放量及釋放均勻性的影響

　　兩款加熱卷煙在不同濕度下調(diào)節(jié)后，煙氣氣溶膠捕集量(Aerosolcollectedmass,ACM)的逐口分析結(jié)果。將HTP–1、HTP–2分別在RH為30%、45%、60%條件下調(diào)節(jié)后，其各自煙氣ACM的逐口釋放趨勢基本不變，均是先增加后降低，在第3口時釋放量達(dá)到最高。在相同抽吸口數(shù)序號時，兩款煙支的煙氣ACM均隨調(diào)節(jié)濕度升高而增加。由逐口煙氣ACM值計算得到的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)之間的比較表明，HTP–1在RH為60%條件下調(diào)節(jié)后，ACM逐口釋放均勻性最好，而HTP–2在RH為30%條件下調(diào)節(jié)后的均勻性略優(yōu)于RH為45%、60%條件下的均勻性，但是RSD相差不大。

　　2.3調(diào)節(jié)濕度對加熱卷煙煙氣各成分逐口所占比例的影響

　　為進(jìn)一步了解調(diào)節(jié)濕度對逐口煙氣組成的影響，分別分析了HTP–1、HTP–2煙氣各成分所占比例(各成分釋放量與ACM之比)隨抽吸口數(shù)序號的變化情況。

　　2.3.1煙堿

　　兩款加熱卷煙在不同濕度下調(diào)節(jié)后，煙氣煙堿所占比例隨抽吸口數(shù)序號的變化曲線。調(diào)節(jié)濕度對兩款煙支煙氣煙堿所占比例隨抽吸口數(shù)序號的變化趨勢影響有所不同，其中HTP–1在RH為30%、45%條件下調(diào)節(jié)時，其煙氣煙堿所占比例隨抽吸口數(shù)序號增大表現(xiàn)為先降低后逐漸升高的趨勢，并且最低點(diǎn)有隨調(diào)節(jié)濕度增大而前移的趨勢，而當(dāng)HTP–1在RH為60%條件下調(diào)節(jié)時，其煙氣煙堿所占比例隨抽吸口數(shù)序號增大表現(xiàn)為逐漸升高的趨勢，這種趨勢其實是前幾口煙氣煙堿隨調(diào)節(jié)濕度增大而大幅下降造成的;而HTP–2在3個濕度條件下調(diào)節(jié)，其煙氣煙堿所占比例隨抽吸口數(shù)序號增大的變化趨勢基本一致，均表現(xiàn)出先升高后下降、再升高再下降的趨勢，這種變化趨勢可能與器具B的兩段式加熱模式有關(guān)。在相同口數(shù)序號時，兩款加熱卷煙煙氣煙堿所占比例均表現(xiàn)出隨調(diào)節(jié)濕度減小而升高的趨勢，說明降低調(diào)節(jié)濕度有利于提高煙氣中煙堿所占比例。

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　　3結(jié)論

　　(1)HTP–1和HTP–2在相同抽吸口數(shù)序號下的ACM和水分釋放量均隨調(diào)節(jié)濕度增大而增大，且ACM和水分逐口釋放趨勢的變化隨調(diào)節(jié)濕度改變不明顯。(2)不同于HTP–2的各相同口數(shù)序號下煙氣甘油、煙氣煙堿釋放量均隨調(diào)節(jié)濕度增大而減少，HTP–1前幾口的煙氣甘油、煙氣煙堿釋放量隨調(diào)節(jié)濕度增大而減少，后幾口隨調(diào)節(jié)濕度增大而增大，HTP–1煙氣甘油、煙氣煙堿逐口釋放趨勢的變化隨調(diào)節(jié)濕度改變較明顯。

　　(3)調(diào)節(jié)濕度對兩款煙支不同煙氣成分逐口均勻性的改善表現(xiàn)出兩種方式，第一種是通過改變煙氣成分的逐口釋放趨勢改善逐口均勻性，如HTP–1的煙氣煙堿和煙氣甘油;第二種是在基本不改變逐口釋放趨勢的情況下，通過改變煙氣成分的釋放量來改善逐口均勻性，如HTP–2的煙氣甘油、煙氣煙堿及兩款煙支的煙氣水分。(4)HTP–1和HTP–2在相同抽吸口數(shù)序號下的煙堿和甘油所占比例均隨調(diào)節(jié)濕度增大而降低，但HTP–1由于前幾口煙氣煙堿所占比例降低幅度相對較大，煙堿所占比例隨抽吸口數(shù)序號的變化趨勢發(fā)生明顯的改變。

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　　作者：劉廣超1，劉鴻2，張瑋2，謝焰1，高嶧涵1，吳達(dá)2，鄭賽晶*1