《超高壓均質制備辣木籽油納米乳液及穩定性》論文發表期刊：《食品工業》；發表周期：2021年05期

《超高壓均質制備辣木籽油納米乳液及穩定性》論文作者信息：靳學遠1，劉艷芳2

　　摘要 為采用超高壓均質制備辣木籽油納米乳液，研究均質壓力、辣木籽油用量、蔗糖脂肪酸酯用量對納米乳平均粒徑的影響，通過正交試驗優化制備條件并對辣木籽油納米乳液的穩定性進行評價。結果表明：制備的最佳工藝參數為：均質壓力160MPa、辣木籽油用量8%、蔗糖脂肪酸酯用量0.6%，最小粒徑為142.32 nm。制備的納米乳液具有較好的離心穩定性和儲藏穩定性，表明超高壓均質是制備辣木籽油納米乳液適宜的方法。

　　關鍵詞 辣木籽油;納米乳液;超高壓均質;穩定性

　　Abstract In order to preparation Moringa oleifera seed nanoemulsion by super high-pressure homogenization, the effects of pressure, dosage of seed oil, dosage of sucrose fatty acid ester on emulsion average particle size were studied. The preparation condition was optimized by orthogonal experiment. and the stability of seed oil nanoemulsion was preliminary evaluated. The results showed that the optimal parameters were pressure 160 MPa, dosage of seed oil 8% and dosage of sucrose fatty acid ester 0.6%. The minimum particle size was 142.32 nm. Nanoemulsion had better centrifugal stability and storage stability.

　　Sosuper high-pressure homogenization was a suitable method for preparation of Moringa oleifera seed nanoemulsion.

　　Keywords Moringa oleifera seed; nanoemulsion; super high-pressure homogenization; stability

　　辣木(Moringa oleifera Lam.)為多年生熱帶落葉喬木。辣木籽富含油脂，其油脂中富含不飽和脂肪酸，組成和含量與橄欖油、茶油相似，被譽為油中珍品，是優良的功能性食用油原料-2，但辣木籽油不溶于水，使其在食品、日化工業中的應用受到限制。納米乳液是通過添加表面活性劑等物質，將水相、油相按比例形成熱力學穩定的膠體分散體系-1，可解決油溶性成分水溶性問題。對油溶性成分納米乳液的制備，目前常用的方法主要有高速攪拌、超聲分散、高壓均質等方法6-1，超高壓均質作為一種新型食品加工技術，其均質壓力在100 MPa以上，與壓力小于100

　　MPa的高壓均質相比，其乳化效果更好，近年來在一些油溶性成分納米乳液的制備中得到應用，伍敏暉等1采用超高壓均質制備姜黃素納米乳液，對其乳液穩定性進行了研究;彭群等110采用超高壓均質制備橙皮精油納米乳液，對影響制備的因素進行了研究;梁冰等1采用超高壓均質制備維生素E微乳體系，對制備的條件進行了探討。但未見辣木籽油納米乳液超高壓均質制備的相關報道。試驗采用超高壓均質制備辣木籽油納米乳液，研究均質壓力、辣木籽油用量、蔗糖脂肪酸酯用量對納米乳平均粒徑的影響，通過響應面法優化辣木籽油納米乳液超高壓均質制備條件，并對其穩定性能進行評價，為辣木籽油納米乳液產品的開發提供支撐。

　　1材料與方法

　　1.1 材料、設備與儀器

　　辣木籽油，海南省海口市市售;蔗糖脂肪酸酯，鄭州柯萊化學試劑有限公司，分析純。

　　JJ-1型精密增力電動攪拌器，常州國華電器有限公司：XHF-D高速分散機，寧波新芝生物科技股份有限公司;STANSTED高壓納米均質儀，英國SFP公司;Zetasizer NANO-ZS90納米粒度表面電位分析儀，英國Malver公司。

　　1.2試驗方法

　　1.2.1 辣木籽油納米乳液的制備

　　在室溫條件，將水、辣木籽油和蔗糖脂肪酸酯混合，采用磁力攪拌器以600 r/min混合20 min，然后采用10 000 r/min的高速分散機分散，再通過高壓納米均質儀處理2次，即得辣木籽油納米乳液。

　　1.2.2 納米乳液制備的單因素試驗

　　以平均粒徑為評價指標，分別研究均質壓力(100，120，140，160和180 MPa)、辣木籽油用量(2%，4%，6%，8%和10%)、蔗糖脂肪酸酯用量(0.2%，0.4%，0.6%，0.8%和1.0%)對辣木籽油納米乳液平均粒徑的影響，粒徑越小表明乳化體系越穩定12

　　1.2.3正交試驗試驗

　　在單因素試驗的基礎上，以辣木籽油納米乳液的平均粒徑為指標，以均質壓力、辣木籽油用量、蔗糖脂肪酸酯用量為因素，采用L，(3)進行正交試驗。正交試驗的因素和水平見表1。

　　1.2.4　辣木籽油納米乳液的粒徑和電位測定

　　采用Zetasizer NANO-ZS90型激光粒度分析儀測定辣木籽油納米乳液的粒徑和Zeta電位，溫度25 ℃、平衡時間120 s，3次平行試驗，每次的運行周期為20 s。

　　1.2.5　辣木籽油納米乳液離心穩定性測定

　　取30 mL的辣木籽油納米乳液加入到50 mL離心管中，加蓋密封，于溫以10000 rmin離心0，5，10，15和20 min，觀察相分離情況，測定納米乳液的粒徑和電位。

　　1.2.6辣木籽油納米乳液儲藏穩定性在25 ℃溫度下，于3，6，9，12和15 d分別測定納米乳液粒徑和Zeta電位，分析其穩定性。

　　1.2.7 數據的統計處理

　　數值以“均值土標準偏差”表示，樣品之間的差異性通過檢驗比較(p<0.05)。

　　2結果與分析

　　2.1單因素試驗

　　2.1.1 均質壓力對辣木籽油納米乳液平均粒徑的影響

　　由圖1可知，隨均質壓力的增加，乳液平均粒徑先減小后增大。在160 MPa時，粒徑最小;隨后繼續增加壓力，粒徑反而增大，這是由于壓力過大，對顆粒破碎作用大，形成過小的顆粒，顆粒過小后，乳液微粒發生聚合現象，最終形成的粒徑變大。因此，適宜的均質壓力是160 MPa

　　2.1.2辣木籽油用量對納米乳液平均粒徑的影響

　　從圖2可以看出，隨辣木籽油用量的增加，乳液平均粒徑增大。但當辣木籽油用量小于8%時，平均粒徑增加不顯著(p<0.05);辣木籽油用量大于8%后，繼續增加辣木籽油用量，納米乳液的平均粒徑增加顯著，這是由于用油量過多，乳化劑難以將油脂充分乳化。因此，辣木籽油適宜用量為8%。

　　2.1.3　蔗糖脂肪酸酯用量對納米乳液平均粒徑的影響

　　從圖3可以看出，隨著蔗糖脂肪酸酯用量的增加，辣木籽油平均粒徑減少，但達到0.6%后，繼續增加蔗糖脂肪酸酯用量，粒徑增加。這是因為0.6%的蔗糖脂肪酸酯已經將辣木籽油和水充分乳化，繼續增加用量，蔗糖脂肪酸酯用量過多，乳化劑之間相互作用，乳液微粒之間發生聚合。因此，蔗糖脂肪酸酯的適宜用量為0.6%。

　　2.2　工藝優化

　　正交試驗方案及試驗結果見表2，方差分析見表3。由極差R分析可發現，影響乳液粒徑的各因素作用主次順序是均質壓力(A)>辣木籽油用量(B)>蔗糖脂肪酸酯用量。最佳的工藝條件為2B2C2，即均質壓力160 MPa、辣木籽油用量8%、蔗糖脂肪酸酯用量0.6%。在此條件下進行3次平行驗證試驗，納米乳液平均粒徑(Y)為142.32 nm。由表3可知，均質壓力量對平均粒徑的影響顯著，辣木籽油用量、蔗糖脂肪酸酯對平均粒徑的影響不顯著。

　　2.3　辣木籽油納米乳液離心穩定性

　　將辣木籽油納米乳液采用10 000 r/min分別離心不同時間，結果如圖4所示。在20 min內，離心后未產生分層、破乳現象。粒徑和Zeta電位分析表明，離心前后乳液的平均粒徑和Zeta電位無顯著性差異，因此，辣木籽油納米乳液具有較好的離心穩定性。

　　2.4　辣木籽油納米乳液儲藏穩定性

　　圖5為25 ℃下儲藏不同時間后的辣木籽油納米乳液的粒徑和Zeta電位。隨著時間的增加，乳液的粒徑增大，電位絕對值減小，但儲藏15 d，粒徑仍然不超過154.32 nm，Zeta電位仍然不低于3.12 mV，表明乳液具有較好的儲藏穩定性。

　　3結論

　　試驗結果表明，超高壓均質制備辣木籽油納米乳液的最佳工藝參數為壓力160 MPa，辣木籽油用量8%，蔗糖脂肪酸酯用量為0.6%。最小粒徑為142.32 nm。通過對其離心穩定性測定，以10 000 r/min離心20 min，仍然具有較好的穩定性;儲藏期間粒徑分布、Zeta電位的測定表明：貯藏15d，乳液仍然具有較好的穩定性。

　　參考文獻：

　　[1]邵婷，覃小麗，鐘金鋒，等，辣木籽油的提取方法及其應用[1.食品與發酵工業，2019，45(17)：286-293.

　　[2]李美萍，李彩林，張生萬，等，響應面法優化辣木籽油超聲輔助提取工藝及其脂肪酸組成[1.中國油脂，2019，44(6)：14-18.

　　[3]李業森，易國良，褚觀年，等.辣木籽油在化妝品中的開發優勢1]1廣東化工，2019，46(12)：85，103.

　　[4]張婷，趙蘇安，王賀.食品級微乳液的制備及其穩定性研究進展[11 農產品加工，2019(16)：67-70.

　　[5]閆圣坤，楊嘉鵬，王慶惠，微乳液的制備及其在食品行業中的應用1].農業工程，2019，9(1)：52-55.

　　[6]吳曉瓊，崔曉鈺，王強，等，二氫楊梅素納米乳液的制備及性能評價1].食品工業，2020，41(4)：44-47.

　　[7]王小媛，王爽爽，查蒙蒙，等.杜仲籽油納米乳液超聲乳化制備工藝及穩定性研究[1]中國油脂，2019，44(7)：153-157.

　　[8]王中江，常宗明，張翠，等，超聲波及高壓均質制備大豆蛋白-磷脂酰膽堿納米乳液的特性比較[1].中國食品學報，2019，19(8)：157-165.

　　[9]伍敏暉，王磊，何梅，高壓微射流均質對姜黃素納米乳液穩定性的影響1].中國食品學報，2018，18(5)：51-57.

　　[10]彭群，劉雄，鄒雨辰，等，高壓微射流制備橙皮精油納米乳液影響因素研究1].食品工業科技，2020，41()：69-73，80.

　　[11]梁冰，劉寧，高壓均質對維生素E微乳體系的影響[].東北農業大學學報，2009，40(8)：86-90.

　　[12] DEGRAND L, MICHON C, BOSC V. New insights into the study of the destabilization of oil-in-water emulsions with dextran sulfate provided by the use of light cattering

　　methods[J]. Food Hydrocolloids, 2016, 52(1): 848-856.