摘 要:目前離子色譜法在環境監測中得到廣泛的應用,但其分析的準確性受樣品預處理方法影響較大,本文以下內容將根據不同分析目的,針對不同的樣品選擇不同的樣品預處理方法,對于提高分析的準確性具有重要的意義。
摘 要:目前離子色譜法在環境監測中得到廣泛的應用,但其分析的準確性受樣品預處理方法影響較大,本文以下內容將根據不同分析目的,針對不同的樣品選擇不同的樣品預處理方法,對于提高分析的準確性具有重要的意義。
關鍵詞:離子色譜,預處理
離子色譜因其操作簡單、快速、選擇性好、靈敏度高、能同時測定多組分的優點得以廣泛的應用。但是目前許多樣品已經無法用傳統的稀釋、過濾的方法直接進樣進行分析。對于大量復雜基體的樣品,離子色譜可以采用合適的方法,通過預處理后再用離子色譜法進行分析, 這樣一方面可以解決樣品復雜基體對離子色譜柱的沾污,另一方面也可以大大提高復雜基體樣品測定結果的準確性,提高分析方法的靈敏度。
1 離子色譜技術在環境監測中的應用
1.1 水質監測應用
離子色譜可用于地表水、地下水、工業廢水、降水等各類水質樣品中無機陰、陽離子和有機酸樣品的分析。
1.2 大氣監測應用
在大氣監測中,離子色譜法同樣可對大氣樣品中無機陰陽離子、甲胺、乙胺、二甲胺、甲醛樣品的分析。其中大氣中HCl、SO2和NOX項目監測最為常見。
1.3 土壤與生物體污染物監測
對土壤提取液和生物體的消解液進行測定。離子色譜法可檢測的離子有:NO3-、PO33+、SO43-、Na+、K+、NH4+、Ca2+、Mg2+。生物體中包括:F-、Cl-、NO2-、PO43-、NO3-、SO42-、C2O42-、Na+、NH4+、K+、有機酸等。
下面就從離子色譜樣品常用的幾種預處理技術進行總結和分析,分別加以討論。為離子色譜分析選擇合適的樣品預處理方法提供監測依據。
2 常用的預處理方法
2.1膜處理法
濾膜過濾樣品是離子色譜分析最常用的水溶液樣品的預處理方法,一般通過0.45或0.22微米微孔濾膜過濾后直接進樣,無需增加專用設備既可以實現手動或自動在線使用。該方法使用簡單,價格便宜,適用于90%以上樣品的分析。對于痕量離子分析時,建議在測定樣品前用二次去離子水對濾膜進行多次洗滌,并注射空白樣品,測定時進行空白背景扣除。方法的最低檢出限一般為毫升級,若采取富集方法可達到微升級,相對誤差均小于5%。
缺點:(1)由于一般的濾膜不能耐高壓,濾膜過濾只能用于離線樣品處理。就算需要在線樣品處理,也必須采用砂芯濾片。(2)極小顆粒或有機大分子可溶性化合物和金屬水溶性離子照樣能夠進入色譜柱干擾樣品的測定并沾污色譜柱。(3)除非濾膜或砂芯是為離子色譜分析所特別設計的,不然濾膜或砂芯中均會含有一定量的無機陰、陽離子,這類離子的存在對水溶液中痕量的陰、陽離子分析會產生干擾,影響測定的準確性。
2.2 萃取處理法
2.2.1固相萃取法
固相萃取是國內離子色譜樣品預處理應用最廣泛的一種方法。對不同的溶液中的污染物,可以分別利用離子交換、螯合樹脂等多種手段進行,萃取手段也可以利用常規的固相萃取法和固相微萃取法。因為固相微萃取法一般是利用了在液相色譜上樣品濃縮和去除基體干擾的反過程,所以固相微萃取法用于離子色譜中更為方便,而且一個固相微萃取柱可以多次使用,同時也降低了監測成本。
2.2.2溶劑萃取
溶劑萃取是一個傳統的富集和分離技術。是通過向待分離溶液中加入與之不相互溶解的萃取劑,形成共存的兩個液相。利用原溶劑與萃取劑對各組分的溶解度的差別,使它們不等同地分配在兩液相中,然后通過兩液相的分離,實現組分間的分離。該方法缺點是萃取液毒性加大、費用也相對較高。
2.2.3超臨界流體萃取
利用超臨界流體作溶劑的萃取過程稱為超臨界流體萃取,這是近年來分離科學中熱門的新技術。超臨界流體粘度近似氣體,密度近似液體,擴散性介于氣液之間,對物質有較強的萃取能力。與傳統的萃取方法相比,樣品的制備時間大大縮短,萃取可在幾分鐘內完成,回收率高,所需有機溶劑極少,可通過改變壓力和溫度對溶劑強度進行控制,從而進行選擇性萃取。
2.3分解處理法
無論是膜處理法還是固相萃取法,只能用于溶液樣品的處理。對于固體樣品,首先需要將樣品轉化為溶液,然后再進行分析。因此,除了個別情況對樣品浸出后,再進行測定外,大部分情況,是將固體樣品分解,把固體樣品的非金屬元素轉化為相應的酸,然后再用離子色譜方法進行測定。
2.4浸出處理法
對于固定樣品,有時并不一定是測定非金屬的總含量,而是需要測定特定陰、陽離子的水的溶出形態,或者在一定條件下的形態特征,這就需要選擇合適的浸出方法,即不破壞樣品中的離子形態,又能夠得到高的回收率。
為了加速浸取的方法,可以通過振蕩、超聲等方式,而浸取液除了水以外,也可以用適量的酸、堿、鹽或緩沖溶液以提高浸取的效率。