摘要：薄荷煙作為卷煙家族的一個重要組成部分，在大部分國家和地區都有不同程度的流行。薄荷香煙中主要的香氣物質是薄荷醇。本文系統研究了薄荷醇測定時間不同對薄荷醇含量測定結果的影響。
　　關鍵詞：薄荷煙、薄荷醇、氣相色譜
　　薄荷香料是世界上第三大香料，其中主要的香氣物質是薄荷醇。薄荷醇，分子式C10H20O,化學名1-甲基-4-異丙基環己-3-醇，熔點42～43℃，沸點212℃，密度0.890g/cm3，無色針狀或粒狀結晶，暴露在空氣中易升華。目前，薄荷醇含量的檢測方法主要有：氣質聯用法、液相色譜法、比色法、近紅外光譜法、旋光度法、電導滴定法等。由于薄荷醇易揮發，測定煙氣冷凝物中的薄荷醇含量時，由于測定時間的不同可能造成薄荷醇含量的變化，而目前將主流煙氣冷凝物中的薄荷醇萃取完成后，在多長時間內完成測定不會對檢測結果造成影響一直沒有定論，是困擾檢測人員的難題之一。本文系統研究了薄荷醇測定時間不同對薄荷醇含量測定結果的影響。研究表明，煙氣冷凝物中薄荷醇經異丙醇萃取后，在96h之內完成測定，對檢測結果沒有影響。
　　1實驗部分
　　1.1儀器與試劑
　　薄荷醇標準品（色譜純，J&KCHEMICALLTD.）；正十七碳烷（色譜純，上海晶純試劑有限公司）；異丙醇（分析純，國藥集團化學試劑有限公司）；Agilent7890A氣相色譜儀（FID檢測器）；RM20/CSR吸煙機（Borgwaldt）劍橋濾片（直徑為92mm，whatman公司）。
　　1.2實驗方法
　　1.2.1萃取劑和標準溶液的制備
　　萃取劑：含一定濃度正十七碳烷的異丙醇，正十七碳烷濃度為0.3mg/mL。標準溶液：準確稱取0.5999g薄荷醇，用萃取劑溶解，定容在100mL容量瓶中，得到濃度為5.999mg/mL的薄荷醇標準溶液。用萃取劑把標準溶液稀釋成不同的濃度梯度：0.0195、0.0544、0.0943、0.2830、、0.5356mg/mL，得到待測標準溶液。
　　1.2.2試樣處理
　　取三種品牌的薄荷卷煙（要求樣品在生產之日21天后、3個月內）各四條，在不拆小盒包裝的情況下調節48h，調節溫度為（22±1）℃，相對濕度為（60±3）℃。從每條中隨機抽取一盒薄荷卷煙，共四盒組成測試試料。從每盒中隨機抽取5支，剔除有明顯缺陷的煙支，共抽取20支薄荷卷煙。按照GB/T19609-2004《卷煙用常規分析用吸煙機測定總粒相物和焦油》收集總粒相物，抽吸結束后煙蒂留在夾持器中至少30s，以確保煙氣沉積在捕集器上。用50mL萃取劑萃取劍橋濾片上收集的總粒相物，然后放在振蕩器上振蕩1h，轉速160rod/min。將萃取得到的薄荷醇溶液在室溫下密封保存，分別在不同時間點0、2、4、6、8、10、12、24、36、48、72、96h進行氣相色譜分析，測得萃取后不同時間點的薄荷醇含量。
　　1.2.3色譜條件
　　毛細管色譜柱：DB-WAX(30m×0.53mm×1μm，固定相為交聯聚乙二醇)。
　　進樣口溫度：200℃；
　　分流比：10:1；
　　進樣量：1μL；
　　程序升溫：初始溫度100℃，保持2min；以10℃/min的速率由100℃升高到150℃，保持0.2min；以20℃/min的速率由150℃升高到200℃，保持3min。
　　檢測器溫度：250℃；
　　載氣：高純氦氣，流速12mL/min，恒流；
　　空氣：400mL/min；高純氫氣：40mL/min；輔助氣：高純氦氣，25mL/min。
　　2結果與討論
　　2.1標準曲線的制作
　　將1.1.1制備得到的一系列準溶液，進行氣相色譜分析，繪制薄荷醇的標準曲線如圖1。在0.0195～0.5356mg/mL范圍內，峰面積與濃度的線性關系良好，回歸方程為y=1.11229x+0.00295616，相關系數為0.99993。
　　2.2不同時間點測定得到的薄荷醇含量
　　將萃取得到的三種牌號的樣品的薄荷醇萃取溶液室溫下儲存，分別在不同時間點0、2、4、6、8、10、12、24、36、48、72、96h進行氣相色譜分析，得到的三種樣品的薄荷醇含量。在12個檢測時間點內，品牌1每支煙的薄荷醇含量分別為0.261mg、0.261mg、0.262mg、0.262mg、0.262mg、0.261mg、0.262mg、0.261mg、0.261mg、0.260mg、0.262mg、0.262mg，平均值為0.261mg，RSD為0.19%；品牌2每支煙的薄荷醇含量分別為0.520mg、0.522mg、0.522mg、0.523mg、0.522mg、0.522mg、0.523mg、0.521mg、0.522mg、0.523mg、0.523mg、0.524mg，平均值為0.522mg，RSD為0.24%；品牌3每支煙的薄荷醇含量分別為0.683mg、0.681mg、0.682mg、0.681mg、0.681mg、0.681mg、0.681mg、0.681mg、0.681mg、0.681mg、0.681mg、0.682mg、，平均值為0.681mg，RSD為0.11%。
　　3.結論
　　本文通過劍橋濾片捕集薄荷醇香煙的煙氣冷凝物，經含一定濃度的內標物正十七碳烷的異丙醇萃取劑，用含火焰離子化檢測器的氣相色譜進行測定，系統研究了萃取完成后，測定時間的不同對薄荷醇含量測定結果的影響。研究表明，煙氣冷凝物中薄荷醇經異丙醇萃取后，測定的薄荷醇含量在96h內無變化。
　　
　　參考文獻：
　　【1】何智慈,羅嘉,練文柳.薄荷卷煙研究進展〔J〕.煙草科技,2006(9):38-42.
　　【2】楊虹，蘇國歲，何愛民等.煙用香精中薄荷醇的氣相色譜/質譜分析[J].煙草科技.2004,8:24-25.