摘要：基于懸浮劑濕法砂磨工藝與傳統(tǒng)擠壓造粒相結(jié)合的新型工藝生產(chǎn)水分散粒劑，以70%吡蟲(chóng)啉WDG和50%吡蚜酮WDG為例，結(jié)果表明，新型工藝所生產(chǎn)的70%吡蟲(chóng)啉WDG、50%吡蚜酮WDG潤(rùn)濕時(shí)間顯著減少、懸浮率和分散性明顯提高，對(duì)稻飛虱的毒力、速效性及防效也顯著提高，各項(xiàng)指標(biāo)明顯優(yōu)于傳統(tǒng)工藝所生產(chǎn)的產(chǎn)品。該工藝產(chǎn)業(yè)化可大大緩解環(huán)保壓力，改善現(xiàn)場(chǎng)操作環(huán)境，又能降低能耗，勢(shì)必對(duì)中國(guó)農(nóng)藥劑型的調(diào)整起到很大的促進(jìn)作用。

　　關(guān)鍵詞：濕法研磨;水分散粒劑;吡蟲(chóng)啉;吡蚜酮

　　隨著我國(guó)農(nóng)藥加工各項(xiàng)配套技術(shù)的完善，制劑加工的水平也將逐步提高。在農(nóng)藥行業(yè)不斷發(fā)展，企業(yè)競(jìng)爭(zhēng)加劇的過(guò)程中，農(nóng)藥制劑質(zhì)量的提升必將成為我國(guó)農(nóng)藥行業(yè)發(fā)展的重點(diǎn)。水分散粒劑作為當(dāng)前農(nóng)藥加工中的主要?jiǎng)┬椭�一，全面提升其質(zhì)量勢(shì)在必行。而傳統(tǒng)的水分散粒劑的加工工藝是采用干法粉碎，即先將混勻的物料在一定壓力的干燥壓縮空氣的帶動(dòng)下，進(jìn)入氣流粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，粉碎后的物料再進(jìn)入旋風(fēng)分離器及除塵器進(jìn)行捕集[1]。在這一流程中，氣流粉碎機(jī)工作噪音大，易產(chǎn)生粉塵污染，現(xiàn)場(chǎng)工作環(huán)境差，環(huán)保壓力大;所需輔助設(shè)備多，能耗大，成本高，效率低;且粉碎系統(tǒng)堵塞時(shí)會(huì)發(fā)生倒料現(xiàn)象，噴出大量粉塵，惡化操作環(huán)境;粉碎物料具有局限性，如含油、水、纖維較多的物料不易粉碎;而且后期清洗較麻煩，易產(chǎn)生交叉污染風(fēng)險(xiǎn)[2-3]。針對(duì)這一現(xiàn)狀，本研究采用濕法研磨工藝制備水分散粒劑，即以水為介質(zhì)，在砂磨機(jī)中研磨物料，制成懸浮劑，然后進(jìn)行造粒，干燥。

　　此工藝具有無(wú)粉塵產(chǎn)生，無(wú)環(huán)境污染，對(duì)操作者安全，可大大緩解環(huán)保壓力;能耗低，工藝流程短占地面積小;砂磨后物料粒度細(xì)(可達(dá)5μm以下)，物料含水量不限，進(jìn)料粒度不限;易清洗，能降低交叉污染風(fēng)險(xiǎn)等優(yōu)點(diǎn)。本研究旨在解決干法粉碎工藝在水分散粒劑實(shí)際加工過(guò)程中的不足之處。此外，該項(xiàng)目還可降低加工成本，顯著增加企業(yè)的利潤(rùn)。通過(guò)本研究產(chǎn)業(yè)化示范，勢(shì)必對(duì)農(nóng)藥環(huán)保劑型的發(fā)展起到很大的促進(jìn)作用。

　　1材料與方法

　　1.1試驗(yàn)材料

　　1.1.1試驗(yàn)藥劑

　　97%吡蟲(chóng)啉TC(南京華洲藥業(yè)股份有限)、96%吡蚜酮TC(江蘇省農(nóng)藥研究所股份有限公司)、70%吡蟲(chóng)啉水分散粒劑(南京華洲藥業(yè)股份有限)、50%吡蚜酮水分散粒劑(南京華洲藥業(yè)股份有限)。

　　1.1.2主要儀器設(shè)備

　　超微氣流粉碎機(jī)、擠壓造粒機(jī)、臥式砂磨機(jī)、液相色譜分析儀、水分測(cè)定儀、隔水式培養(yǎng)箱、噴霧塔、電子天平、人工氣候培養(yǎng)箱等。

　　1.2試驗(yàn)方法

　　1.2.1篩選水分散粒劑合格產(chǎn)品配方

　　水分散粒劑主要由原藥、填料、分散劑、潤(rùn)濕劑、黏結(jié)劑、崩解劑、消泡劑和水等組成，通過(guò)試驗(yàn)篩選，確定了以下基本配方組成：有效成分1%~50%，分散劑3%~10%，潤(rùn)濕劑1%~5%，黏結(jié)劑0.1%~2%，崩解劑0.1%~10%，加填料至100%，消泡劑根據(jù)需要適量添加。

　　1.2.2確定水分散粒劑產(chǎn)品濕法研磨工藝的加工流程

　　首先，在投料之前，檢查各個(gè)設(shè)備的工作狀態(tài)是否穩(wěn)定及清潔，并按照配方稱量所需要的各種原料;第2步，將稱量好的原料投入攪拌釜，分散混合至工藝規(guī)定時(shí)間;第3步，待混合均勻后，將物料砂磨成漿狀，再加入所需填料攪拌均勻，擠壓造粒;第4步，通過(guò)干燥、過(guò)篩等步驟得到產(chǎn)品;第5步，對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行取樣檢測(cè);第6步，檢測(cè)結(jié)果合格則進(jìn)行產(chǎn)品包裝;若檢測(cè)不合格則重新返工調(diào)整;第7步，清洗加工設(shè)備，并將廢液輸送至廢水車間進(jìn)行處理。

　　1.2.3產(chǎn)品理化指標(biāo)

　　加工而成的產(chǎn)品符合企業(yè)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，能夠達(dá)到如下技術(shù)指標(biāo)：有效成分含量合格，水分指標(biāo)合格，pH合格，持久起泡性合格，冷貯各項(xiàng)指標(biāo)合格，熱貯各項(xiàng)指標(biāo)合格。

　　1.2.4產(chǎn)品室內(nèi)生物測(cè)定

　　采用稻苗培養(yǎng)皿Potter噴霧法[4]。取稻苗5~6株，置于直徑6.5cm培養(yǎng)皿中，取大小一致的稻飛虱3齡中期若蟲(chóng)20~30頭置于稻苗上，于Potter噴霧塔(壓力為34.5kPa，沉降量為4.35mg/cm2)進(jìn)行定量噴霧。每皿噴藥量為2.5mL，每處理4次重復(fù)。處理完畢后用透明塑料杯罩住，置于(27±1)℃室內(nèi)進(jìn)行培養(yǎng)和觀察。分別于24h和72h后調(diào)查試蟲(chóng)的死亡率，并進(jìn)行毒力回歸統(tǒng)計(jì)，比較供試藥劑的活性。

　　1.2.5產(chǎn)品田間藥效試驗(yàn)

　　1.2.5.1試驗(yàn)設(shè)計(jì)

　　試驗(yàn)設(shè)在江蘇省南京市高淳區(qū)椏溪鎮(zhèn)。供試水稻品種為揚(yáng)粳4227，試驗(yàn)設(shè)5個(gè)處理，分別是A：70%吡蟲(chóng)啉水分散粒劑(氣流粉碎)75g/hm2;B：70%吡蟲(chóng)啉水分散粒劑(濕法研磨)75g/hm2;C：50%吡蚜酮水分散粒劑(氣流粉碎)225g/hm2;D：50%吡蚜酮水分散粒劑(濕法研磨)225g/hm2;E：清水對(duì)照。3次重復(fù)，隨機(jī)排列，小區(qū)面積50m2。每個(gè)小區(qū)除藥劑不同外，其他管理措施一致。

　　1.2.5.2施藥時(shí)間與方法

　　試驗(yàn)于2018年8月1日下午16:00點(diǎn)施藥。此時(shí)水稻處于拔節(jié)至孕穗期。根據(jù)試驗(yàn)設(shè)計(jì)量取相應(yīng)藥劑進(jìn)行稀釋噴霧，兌水量450L/hm2，均勻噴霧。對(duì)照區(qū)不作任何藥劑處理。使用山東衛(wèi)士WS-16P背負(fù)式手動(dòng)噴霧器均勻噴霧，噴孔直徑1.3mm，工作壓力為0.2~0.4MPa，單個(gè)圓錐霧噴頭進(jìn)行作業(yè)，對(duì)水稻中下部均勻噴霧。施藥時(shí)各小區(qū)保持30cm淺水層7d。

　　1.2.5.3調(diào)查內(nèi)容與方法

　　施藥前、藥后1d、3d、7d和14d各調(diào)查一次稻飛虱蟲(chóng)口基數(shù)。每小區(qū)采用盤拍法平行跳躍式取樣20點(diǎn)，每點(diǎn)調(diào)查1叢，共調(diào)查20叢，記載稻飛虱蟲(chóng)口數(shù)量。同時(shí)，觀察對(duì)水稻、其他病蟲(chóng)害及非靶標(biāo)生物的影響。

　　1.2.5.4藥效計(jì)算方法

　　計(jì)算公式如下：蟲(chóng)口減退率(%)=[處理前的活蟲(chóng)數(shù)-處理后的活蟲(chóng)數(shù)/處理前的活蟲(chóng)數(shù)]×100校正防效(%)=[藥劑處理區(qū)蟲(chóng)口減退率-空白對(duì)照區(qū)蟲(chóng)口減退率/1-空白對(duì)照區(qū)蟲(chóng)口減退率]×1001.3數(shù)據(jù)分析試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)的整理采用Excel軟件完成，應(yīng)用DPS統(tǒng)計(jì)軟件對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行方差分析，差異顯著性比較采用“Duncan”法。

　　2結(jié)果與分析

　　2.1氣流粉碎法與濕法研磨法對(duì)水分散粒劑產(chǎn)品性能影響

　　分別對(duì)70%吡蟲(chóng)啉水分散粒劑(氣流粉碎)、70%吡蟲(chóng)啉水分散粒劑(濕法研磨)各項(xiàng)性能指標(biāo)進(jìn)行了測(cè)定，結(jié)果表明懸浮劑濕法砂磨工藝與傳統(tǒng)擠壓造粒相結(jié)合的新型工藝所生產(chǎn)的70%吡蟲(chóng)啉WDG潤(rùn)濕時(shí)間、懸浮率和分散性明顯優(yōu)于傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)的吡蟲(chóng)啉WDG，潤(rùn)濕時(shí)間由40s降至23s，懸浮率由92%提高至99%，分散性由90%提高至95%。分別對(duì)50%吡蚜酮水分散粒劑(氣流粉碎)、50%吡蚜酮水分散粒劑(濕法研磨)各項(xiàng)性能指標(biāo)進(jìn)行了測(cè)定，結(jié)果表明懸浮劑濕法砂磨工藝與傳統(tǒng)擠壓造粒相結(jié)合的新型工藝所生產(chǎn)的50%吡蚜酮WDG潤(rùn)濕時(shí)間、懸浮率和分散性明顯優(yōu)于傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)的吡蚜酮WDG，潤(rùn)濕時(shí)間由20s降至13s，懸浮率由92%提高至97%，分散性由90%提高至95%。

　　2.2氣流粉碎法與濕法研磨法對(duì)70%吡蟲(chóng)啉WDG室內(nèi)生測(cè)結(jié)果的影響

　　試驗(yàn)結(jié)果表明，用Potter噴霧法處理水稻褐飛虱若蟲(chóng)，通過(guò)懸浮劑濕法砂磨工藝與傳統(tǒng)擠壓造粒相結(jié)合的新型工藝所生產(chǎn)的70%吡蟲(chóng)啉WDG的毒力明顯高于傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)的吡蟲(chóng)啉WDG，藥后24、72h的LC50值分別為2.3217、0.4897mg/L。

　　2.3氣流粉碎法與濕法研磨法對(duì)產(chǎn)品田間藥效的影響

　　采用懸浮劑濕法砂磨工藝與傳統(tǒng)擠壓造粒相結(jié)合的新型工藝所生產(chǎn)的50%吡蚜酮水分散粒劑對(duì)防治稻飛虱無(wú)論速效性還是防效均明顯好于傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)的吡蚜酮WDG，且差異顯著。采用懸浮劑濕法砂磨工藝與傳統(tǒng)擠壓造粒相結(jié)合的新型工藝所生產(chǎn)的70%吡蟲(chóng)啉水分散粒劑防治稻飛虱藥后1d防效達(dá)74.28%，明顯好于傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)的吡蟲(chóng)啉WDG的防效。藥后14d對(duì)稻飛虱的防效為86.43%，比傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)的吡蟲(chóng)啉產(chǎn)品高出4%。

　　3結(jié)論與討論

　　隨著環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)的升級(jí)和環(huán)評(píng)要求趨于嚴(yán)格，特別是新《環(huán)境保護(hù)法》的頒布實(shí)施，農(nóng)化行業(yè)在面對(duì)傳統(tǒng)三廢(廢水、廢氣和固體廢棄物)處理的同時(shí)，由于資源和環(huán)境約束的不斷強(qiáng)化，勞動(dòng)力等生產(chǎn)要素成本的不斷上升，使得農(nóng)藥行業(yè)的結(jié)構(gòu)調(diào)整、轉(zhuǎn)型升級(jí)、提質(zhì)增效也日益得到重視。本研究表明，懸浮劑濕法砂磨工藝與傳統(tǒng)擠壓造粒相結(jié)合的新型工藝同時(shí)具備傳統(tǒng)水分散粒劑無(wú)塵化、顆粒可控化和連續(xù)化規(guī)模的優(yōu)點(diǎn)，所加工產(chǎn)品既具有干懸浮劑(DF)產(chǎn)品的快速崩解分散特性，又具有懸浮劑的高懸浮率、均勻細(xì)度等特點(diǎn)[5-6]。生物測(cè)定結(jié)果也表明新工藝所制備的產(chǎn)品，無(wú)論是毒力、速效性還是防效均明顯好于采用傳統(tǒng)加工工藝制備的產(chǎn)品。這與盧威、張聰?shù)葢?yīng)用該工藝在醫(yī)藥方面小試的產(chǎn)品特點(diǎn)及藥效結(jié)果相類似。

　　通過(guò)基于濕法研磨工藝的水分散粒劑的研究開(kāi)發(fā)與應(yīng)用的產(chǎn)業(yè)化，可以加速農(nóng)藥劑型結(jié)構(gòu)調(diào)整的進(jìn)程。首先，此工藝三廢少，對(duì)生產(chǎn)操作者安全，對(duì)企業(yè)環(huán)境壓力小，其環(huán)保、節(jié)能效益非常可觀。其次，通過(guò)濕法研磨后的物料粒度細(xì)，可提高成品有效成分的利用率及田間防治效果，并減少了實(shí)際使用時(shí)的環(huán)境壓力。另外，用此工藝制備的產(chǎn)品除了具有原有水分散粒劑的優(yōu)點(diǎn)外，其實(shí)際使用效果提高了，加工成本降低，企業(yè)的利潤(rùn)顯著提高，通過(guò)本項(xiàng)目產(chǎn)業(yè)化示范，勢(shì)必對(duì)我國(guó)農(nóng)藥劑型的調(diào)整起到很大的促進(jìn)作用。

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