摘要:現用方法《SH/T0253輕質石油產品中總硫含量測定法(電量法)》標準中涉及到劇毒品疊氮化鈉。由于劇毒品各個管理環節與流程復雜、對環境造成嚴重污染，特別是對實驗人員身體損傷極大，同時在進行劇毒品無害化處理過程會造成對身體的二次毒害;其次進行劇毒品無害化處理所使用時間是分析時間的幾倍消耗大量人力、材料及試劑。以此力求找到快速、高效、準確的取代試驗方法，從而取代劇毒化學品的使用，從而達到降低毒性污染、節省做樣時間及時指導裝置安全平穩生產的目的。

　　關鍵詞:疊氮化鈉;取代試驗;T檢驗

　　化學方向論文范文：淺析化學反應熱計算中蓋斯定律的運用

　　【摘要】“反應熱的計算”是高中化學必修2和選修4前兩節知識的延續與提升，這部分的重點是蓋斯定律相關知識的運用。蓋斯定律在求算反應熱中的應用，一直是高考的熱點，近幾年全國卷的高考題均會出現相關題目，本文通過一種特別的計算方法突出蓋斯定律的優點，解決學生會而不對的困境。

　　1方法對比

　　1.1電量法

　　現生產實踐中常用的分析硫含量方法為《SH/T0253輕質石油產品中總硫含量測定法(電量法)》[1]。方法適用于沸點為40℃～310℃的輕質石油產品，硫含量測定范圍為0.5ppm～1000ppm，大于1000ppm的硫含量試樣，可經稀釋后測定。不適用于鹵素含量大于10倍硫含量，總氮含量大于10%，重金屬含量超過500ppm的試樣。分析時使用儀器為WK-2D型綜合庫侖儀，測定所需的電解液配制需用到:0.5g碘化鉀、0.6g疊氮化鈉、溶于500mL蒸餾水中加5mL冰乙酸稀釋到1000mL貯存在棕色瓶中。電解液中加入疊氮化鈉主要是為了抗干擾，使基線平穩、偏壓穩定、各操作參數穩定;若不加入疊氮化鈉，儀器基線很長時間不能走成一條直線，多數是低于0點位置且長時間回不到0點直線，偏壓無法調節則分析無法進行，因此必須在電解液中加入疊氮化鈉。

　　1.2紫外熒光法

　　而方法《SH/T0689輕質烴及發動機燃料和其他油品的總硫含量測定法(紫外熒光法)》適用于沸點為25℃～400℃室溫下粘度范圍0.2～10mm2/s的液態烴中總硫;適用于總硫含量在1.0～8000mg/kg的石腦油、餾分油、發動機燃料和其他油品，分析可用儀器為耶拿EA-5000和ANTEK-9000紫外熒光硫分析儀。方法適用范圍符合取代條件。

　　首先考慮用德國耶拿EA-5000的硫測定儀[4]。選用從“石油化工科學研究院”購進的各不同濃度硫含量測定用標準物質做(0-20)mg/L和(10-100)mg/L兩條曲線，每條曲線均由5個不同濃度點構成，標準曲線相關系數均達到0.9999以上，符合相關標準要求。曲線繪制完畢用標準物質進行反標，數據均符合重復性及不確定度要求，因此用這兩條曲線進行相關樣品的數據考察。用兩酸裝置的再生劑前堿和后堿兩種樣品分別用EA-5000和WK-2D綜合庫侖儀[3]進行分析，經過對比8組樣品，平均結果差值不大，在允許差范圍內，符合重復性、再現性要求因為耶拿EA-5000型硫分析儀為德國進口精密儀器，它的配套進樣針內有微電路不能進行冷凍，同時儀器進樣分析過程為全自動化，從樣品吸入進樣針到注射到裂解管內大約需要30s以上時間，在這段時間內注射器內的樣品已揮發掉一部分，造成進樣量不準確。

　　輕組分揮發造成與庫侖儀分析結果差異巨大，因此考慮改用ANTEK-9000紫外熒光硫分析儀[5]，重新調試儀器各參數設置，同樣使用“石油化工科學研究院“購進的硫含量測定用標準物質做了(0-30)mg/L和(10-100)mg/L兩條曲線)，每條曲線均有5個不同濃度點構成，標準曲線相關系數均達到0.999以上，符合相關標準要求。曲線繪制完成后用標準物質進行反標，數據均符合重復性及不確定度要求，因此確定用這兩條曲線進行相關樣品的數據考察。

　　同樣用兩酸裝置的再生劑前堿和后堿兩種樣品分別用ANTEK-9000和WK-2D綜合庫倫儀進行分析，經過對比8組樣品平均結果差值不大，符合再現性要求。在此過程中注意到進樣針的密封性好壞是關鍵，由于進樣針經常冷凍，密封墊經過一段時間的使用會老化從而造成樣品揮發進樣量不準最終影響測定結果。因此要關注進樣針密封性。通過上述對兩方法進行的研究及數據對比，現確定用《SH/T0689》取代《SH/T0253》。之后用大量數據對比進行驗證。

　　2對比試驗

　　2.1硫含量測定數據(含疊氮化鈉)我們對所涉及的樣品分別用電量法和紫外熒光法進行平行測定試驗測定結果。樣品差值均符合重復性要求。我們從再生劑前堿的數據中隨機抽取10組進行T檢驗。

　　3結論

　　1)通過對實驗的研究和T檢驗計算，可以看出劇毒品所涉及的方法的測定結果差值符合重復性、再現性要求同時沒有系統誤差存在。因此可以用方法SH/T0689取代SH/T0253來測定硫含量。

　　2)取代后的方法不使用劇毒品疊氮化鈉。分析人員不用接觸劇毒品同時也不需要進行無害化處理，達到了降低毒性、保護人體健康、保護環境的目的。同時省去劇毒品繁雜的管理環節。

　　3)取代后測定硫含量的方法SH/T0689不用配制電解液，不用調節偏壓、增益、基線等條件，大大節省了人力、材料、試劑和操作時間。同時新方法進樣量準確、分析時間縮短，結果重復性好、準確度高。

　　參考文獻:

　　[1]撫順石油化工研究院.SH/T0253-1992.輕質石油產品中總硫含量測定法(電量法)[S].

　　[2]上海高橋石油化工公司上海煉油廠，撫順石油化工研究院.SH/T0689-2000.輕質烴及發動機燃料和其他油品的總硫含量測定法(紫外熒光法)[S].

　　[3]蘭州石化公司質檢部.WK-2D型微庫侖綜合分析儀操作規程[Z].